Aplicación de la técnica QuEChERS en la pulpa de lulo para análisis multi-residuos de plaguicidas organofosforados y organoclorado, mediante cromatografía de gases con detector de captura de electrones (CG/DCE) (2012)
Se aplicó el método de extracción multi-residuos QuEChERS en la pulpa de lulo, para determinar 5 plaguicidas organofosforados y 6 organoclorados. En la etapa de extracción se empleó la modificación al método validada por la European Committee for Standardization (CEN) descrita en el método EN 15662, donde se usa como solvente acetonitrilo y la separación de las fases se induce mediante un Salting-out, a partir de MgSO4 anhidro y NaCl. La modificación de este método se basa en la adición de citratos de sodio, los cuales actúan como "buffers" para mantener un pH de 5 y así proteger a los plaguicidas susceptibles a pH. En la etapa de limpieza se realizó una extracción en fase sólida dispersiva, usando como adsorbentes MgSO4 anhidro, PSA (amina primaria secundaria) y GCB (negro de carbón grafitado). La limpieza de los extractos se evaluó mediante mediciones gravimétricas, determinando la cantidad de co-extractivos en el extracto final y haciendo un análisis cromatográfico de cada modificación que se llevaba a cabo. Se encontró que la limpieza que extrae menor cantidad de compuestos de la matriz y que obtuvo cromatogramas con menos interferencias fue la que empleó 50 mg de PSA, 150 mg de MgSO4 anhidro y 7.5 mg de GCB, por cada mL de extracto sometido a limpieza. Además se halló que antes de la limpieza los extractos deben almacenarse en el congelador durante toda una noche, para eliminar co-extractivos que precipitan a estas condiciones de temperatura.