Síntesis y caracterización del complejo Cloro {2-[(4-hidroxi-3-metoxibenzilideno) amino] espiro[isoindolina-1.9´-xanteno]-3-ona}mercurio (II) : estandarización y validación de un método analítico usando fluorescencia molecular

La síntesis de quimiosensores fluorescentes y su aplicación en química analítica se ha incrementado en las últimas décadas debido a su alta selectividad y sensibilidad, disminuyendo costos de operación y facilidad, en algunos casos, en el tratamiento de muestras. Se entiende por quimiosensor, a un c...

Full description

Autores:
Mosquera González, Sergio David
Tipo de recurso:
Trabajo de grado de pregrado
Fecha de publicación:
2015
Institución:
Universidad del Valle
Repositorio:
Repositorio Digital Univalle
Idioma:
spa
OAI Identifier:
oai:bibliotecadigital.univalle.edu.co:10893/15620
Acceso en línea:
https://hdl.handle.net/10893/15620
Palabra clave:
Síntesis química
Química analítica
Fluorescencia
Cloro
Espectroscopia
Rights
openAccess
License
http://purl.org/coar/access_right/c_abf2
Description
Summary:La síntesis de quimiosensores fluorescentes y su aplicación en química analítica se ha incrementado en las últimas décadas debido a su alta selectividad y sensibilidad, disminuyendo costos de operación y facilidad, en algunos casos, en el tratamiento de muestras. Se entiende por quimiosensor, a un compuesto sintetizado (ligando) que en solución es inactivo, que al estar coordinado con un ion metálico puede activarse produciendo cambios de color, fluorescencia y fosforescencia, propiedades que pueden ser aprovechadas para cuantificación en química analítica. Un ejemplo de este tipo de ligandos son los derivados de la rodamina y fluoresceína, los cuales han presentado buena respuesta para medición de metales como cadmio, plomo, cobre, mercurio, entre otros por fluorescencia. En este trabajo, se sintetizó un ligando derivado de rodamina B (2-[(2,4dihidroxibenzilideno)amino]-3´,6´-bis(dietilamino)espiro[isoindolina-1,9´-xanteno]-3ona), mediante la reacción de la rodamina B hidrazida con 4-hidroxi-3metoxibenzaldehido. Este compuesto resultó tener una buena intensidad de fluorescencia cuando se coordina con mercurio divalente. La reacción del ligando con mercurio se llevó a cabo bajo condiciones de temperatura ambiente, metanol:agua (1:1) como solvente y agitación constante, encontrando para el complejo una longitud de onda máxima de excitación a 553 nm y longitud de onda máxima de emisión a 575 nm. Y se estandarizaron las condiciones de acomplejamiento entre el ligando y el metal, evaluando la relación metal-ligando (relación limitante 1:2 Hg2+:ligando), relación de solvente a usar (1:1 metanol:agua), pH de reacción (solución acuosa ajustada a pH 5,65) y estabilidad del complejo (tiempo superior a tres horas de reacción).Finalmente se validó, evaluando parámetros estadísticos que permitieran determinar la confiabilidad del método analítico, resultando tener un rango lineal entre 0,5 a 10 ppb, buena precisión (CV menor 5%), exactitud (recuperación promedio de 91%), límites de detección de 0,5 ppb y de cuantificación de 1,8 ppb.