Estudio de las propiedades ópticas de pigmentos inorgánicos con estructura tipo NASICON Mg0.5Ti2(PO4)3 sintetizados por combustión en solución y dopados parcialmente con Co2+ y Cu2+

En esta investigación doctoral, se usó por primera vez la estructura Nasicon Mg0.5Ti2(PO4)3 como estructura huésped para obtener los pigmentos inorgánicos Mg0.45Co0.05Ti2(PO4)3 con color violeta y Mg0.49Cu0.01Ti2(PO4)3 con color amarillo. Los pigmentos se sintetizaron por el método alternativo de sí...

Full description

Autores:
Chavarriaga Miranda, Edgar Andrés
Tipo de recurso:
Doctoral thesis
Fecha de publicación:
2018
Institución:
Universidad Nacional de Colombia
Repositorio:
Universidad Nacional de Colombia
Idioma:
spa
OAI Identifier:
oai:repositorio.unal.edu.co:unal/68746
Acceso en línea:
https://repositorio.unal.edu.co/handle/unal/68746
http://bdigital.unal.edu.co/69911/
Palabra clave:
66 Ingeniería química y Tecnologías relacionadas/ Chemical engineering
Pigmentos inorgánicos
Síntesis por combustión en solución
pigmentos cerámicos
pigmentos fríos
color
NASICON
Inorganic pigments
Combustion synthesis
Ceramic pigments
Solution combustion synthesis
Rights
openAccess
License
Atribución-NoComercial 4.0 Internacional
Description
Summary:En esta investigación doctoral, se usó por primera vez la estructura Nasicon Mg0.5Ti2(PO4)3 como estructura huésped para obtener los pigmentos inorgánicos Mg0.45Co0.05Ti2(PO4)3 con color violeta y Mg0.49Cu0.01Ti2(PO4)3 con color amarillo. Los pigmentos se sintetizaron por el método alternativo de síntesis por combustión en solución usando glicina y urea como combustibles, además se cambió la relación oxidante a combustible (O/F) empleando nitrato de amonio como agente oxidante extra. Los polvos obtenidos después de la combustión se caracterizaron estructuralmente con las técnicas de difracción de rayos X (DRX), espectroscopía de infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR) y espectroscopia Raman y los resultados mostraron que todos los polvos son amorfos, lo cual se debe a la baja temperatura de la reacción de combustión, debido posiblemente al efecto de retardancia de llama del precursor hidrógeno fosfato de amonio. Por tal motivo, los polvos fueron sometidos a análisis termogravimétrico (ATG) y calorimetría diferencial de barrido (DSC), lo cual mostró que la temperatura de cristalización ocurre a temperaturas menores de 900 °C. Por lo tanto, los polvos se calcinaron a 900 °C por 3 horas y los resultados de DRX y FTIR mostraron la formación de la fase NASICON. La morfología de los pigmentos calcinados fue evaluada por Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y se encontró que las partículas primarias están aglomeradas y que hay presencia de porosidad como resultado de los gases liberados durante el proceso de combustión. El ancho de banda de energía fue determinado usando el modelo de Kubelka-Munk y los resultados fueron para transiciones indirectas Eg,indirect = 3.13 eV para Mg0.5Ti2(PO4)3, Eg,indirect = 3.17 eV para Mg0.45Co0.05Ti2(PO4)3 y Eg.indirect = 3.01 eV para Mg0.49Cu0.01Ti2(PO4)3 cuando O/F = 1.0, por lo tanto, el mecanismo de color para estos sistemas se debe a transiciones electrónicas entre los orbitales d-d para Co2+ en coordinación octaédrica y para Cu2+ en coordinación tetraédrica, además hay presencia de una absorción de transferencia de carga entre Cu2+(3d9) y Ti4+(3d0), la cual genera un corrimiento de la absorción desde el Ultravioleta cercano hacia el visible, lo cual se puede explicar porque el Cu2+ adiciona estados de energía en la banda prohibida del compuesto. La espectroscopia de reflectancia difusa Uv-Vis-NIR cercano mostró que los polvos tienen reflectancias solares totales NIR de Rs = 81.41% para Mg0.45Co0.05Ti2(PO4)3, mientras que para Mg0.49Cu0.01Ti2(PO4)3 fue Rs = 62.72 %. Estos resultados muestran que estos pigmentos podrían ser potenciales candidatos para su aplicación como pigmentos fríos.