Influencia de la nitruración iónica en la respuesta hemocompatible de aceros inoxidables austeníticos

El acero 316L es un metal que se emplea frecuentemente en la fabricación de implantes biomédicos, y sus características y propiedades superficiales pueden ser alteradas positivamente mediante el uso de técnicas que cambian la físico-química de su superficie. La técnica de nitruración iónica se usó e...

Full description

Autores:
Galeano Osorio, Diana Shirley
Tipo de recurso:
Doctoral thesis
Fecha de publicación:
2015
Institución:
Universidad Nacional de Colombia
Repositorio:
Universidad Nacional de Colombia
Idioma:
spa
OAI Identifier:
oai:repositorio.unal.edu.co:unal/58170
Acceso en línea:
https://repositorio.unal.edu.co/handle/unal/58170
http://bdigital.unal.edu.co/54796/
Palabra clave:
62 Ingeniería y operaciones afines / Engineering
Nitruracion iónica
Hemocompatibilidad
Austenita expandida
Corrosión
Capa pasiva
Química superficial
Humectabilidad
Ion nitriding
Hemocompatibility
Expanded austenite
Corrosión
Passive layer
Surface chemistry
Wettability
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Atribución-NoComercial 4.0 Internacional
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description El acero 316L es un metal que se emplea frecuentemente en la fabricación de implantes biomédicos, y sus características y propiedades superficiales pueden ser alteradas positivamente mediante el uso de técnicas que cambian la físico-química de su superficie. La técnica de nitruración iónica se usó en esta investigación para difundir nitrógeno en muestras de acero; este proceso se realizó durante 2 horas con temperaturas de proceso de 380°C, 400°C y 420°C y durante 10 horas a 420°C, manteniendo presión, voltaje y ciclo útil constantes; y se investigó cómo este proceso difusional afectó la respuesta hemocompatible en este acero. Los resultados obtenidos en estas superficies nitruradas fueron comparados con los obtenidos en el acero 316L sin tratamiento y el acero F1586, el cual es un acero High Nitrogen Steel, HNS. Para obtener parámetros de compatibilidad con la sangre se realizaron pruebas in vitro de trombogenicidad, cuyos resultados fueron correlacionados con los alcanzados en microestructura, medidas electroquímicas, estados químicos superficiales, morfología, humectabilidad y energía superficial. De los análisis de rayos X (XRD) fue posible deducir que las capas obtenidas a partir de nitruración iónica estaban compuestas principalmente de la fase de austenita expandida; el corrimiento en sus reflexiones de Bragg pudo ser explicado asumiendo que la fase tiene una estructura con alta densidad de falla de apilamiento; sin embargo, a 10 horas de tratamiento se propició la formación de CrN, la cual también fue observada a través de análisis metalográficos. De acuerdo a los resultados obtenidos mediante análisis electroquímicos en fluido corporal simulado (SBF), las capas pasivas de las superficies nitruradas durante 2 horas mostraron características más protectoras respecto a los aceros HNS y 316L sin nitruración, disminuyeron la cinética de corrosión del acero 316L y mejoraron la estabilidad de su capa pasiva; no obstante, el proceso realizado durante 10 horas disminuyó sustancialmente la resistencia a la corrosión del acero 316L, atribuido a la presencia de CrN, lo cual fue corroborado a través de análisis de espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS); así mismo, la técnica de XPS reveló que la estabilidad de las capas pasivas estuvo directamente relacionada con las interacciones químicas del nitrógeno y sus porcentajes superficiales. Junto con el incremento de la temperatura en los procesos realizados durante 2 horas, se presentó el aumento de la rugosidad promedio, Ra, lo cual tuvo una relación directa con la microestructura y el incremento en la hidrofobicidad de las superficies nitruradas; aun así, la nitruración durante 2 horas mejoró la humectabilidad del acero 316L; por otro lado, las superficies nitruradas por 2 horas disminuyeron la tensión interfacial con algunas proteínas sanguíneas, como el fibrinógeno y la albúmina, siendo el acero nitrurado durante 2 horas a 380°C el que presentó un mejor desempeño. Las pruebas de trombogenicidad mostraron que la nitruración mejoró el comportamiento hemocompatible del acero 316L y del acero HNS, observándose que el número de plaquetas adheridas a las superficies nitruradas y la activación de éstas aumentaron junto con el incremento de la temperatura. Pruebas de citotoxicidad con células osteoblásticas MC3T3-E1 (ATCC 7594) no revelaron efectos tóxicos en las superficies nitruradas.
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La técnica de nitruración iónica se usó en esta investigación para difundir nitrógeno en muestras de acero; este proceso se realizó durante 2 horas con temperaturas de proceso de 380°C, 400°C y 420°C y durante 10 horas a 420°C, manteniendo presión, voltaje y ciclo útil constantes; y se investigó cómo este proceso difusional afectó la respuesta hemocompatible en este acero. Los resultados obtenidos en estas superficies nitruradas fueron comparados con los obtenidos en el acero 316L sin tratamiento y el acero F1586, el cual es un acero High Nitrogen Steel, HNS. Para obtener parámetros de compatibilidad con la sangre se realizaron pruebas in vitro de trombogenicidad, cuyos resultados fueron correlacionados con los alcanzados en microestructura, medidas electroquímicas, estados químicos superficiales, morfología, humectabilidad y energía superficial. De los análisis de rayos X (XRD) fue posible deducir que las capas obtenidas a partir de nitruración iónica estaban compuestas principalmente de la fase de austenita expandida; el corrimiento en sus reflexiones de Bragg pudo ser explicado asumiendo que la fase tiene una estructura con alta densidad de falla de apilamiento; sin embargo, a 10 horas de tratamiento se propició la formación de CrN, la cual también fue observada a través de análisis metalográficos. De acuerdo a los resultados obtenidos mediante análisis electroquímicos en fluido corporal simulado (SBF), las capas pasivas de las superficies nitruradas durante 2 horas mostraron características más protectoras respecto a los aceros HNS y 316L sin nitruración, disminuyeron la cinética de corrosión del acero 316L y mejoraron la estabilidad de su capa pasiva; no obstante, el proceso realizado durante 10 horas disminuyó sustancialmente la resistencia a la corrosión del acero 316L, atribuido a la presencia de CrN, lo cual fue corroborado a través de análisis de espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS); así mismo, la técnica de XPS reveló que la estabilidad de las capas pasivas estuvo directamente relacionada con las interacciones químicas del nitrógeno y sus porcentajes superficiales. Junto con el incremento de la temperatura en los procesos realizados durante 2 horas, se presentó el aumento de la rugosidad promedio, Ra, lo cual tuvo una relación directa con la microestructura y el incremento en la hidrofobicidad de las superficies nitruradas; aun así, la nitruración durante 2 horas mejoró la humectabilidad del acero 316L; por otro lado, las superficies nitruradas por 2 horas disminuyeron la tensión interfacial con algunas proteínas sanguíneas, como el fibrinógeno y la albúmina, siendo el acero nitrurado durante 2 horas a 380°C el que presentó un mejor desempeño. Las pruebas de trombogenicidad mostraron que la nitruración mejoró el comportamiento hemocompatible del acero 316L y del acero HNS, observándose que el número de plaquetas adheridas a las superficies nitruradas y la activación de éstas aumentaron junto con el incremento de la temperatura. Pruebas de citotoxicidad con células osteoblásticas MC3T3-E1 (ATCC 7594) no revelaron efectos tóxicos en las superficies nitruradas.Abstract: 316L stainless steel is a metal that is frequently used for the manufacture of biomedical implants and its characteristics and properties can be altered positively by using techniques that modify the physical chemistry of its surface. Ion nitriding technique was used in this research to diffuse nitrogen in 316L steel samples. The process was performed for 2 hours with substrate temperatures of 380°C, 400°C and 420°C and for 10 hours with a substrate temperature of 420°C, keeping pressure, voltaje and duty cycle constants; it was then investigated how this diffusional process affected hemocompatibility at this steel. The results obtained in these treated surfaces were compared with those obtained in untreated 316L stainless steel and F1586, which is a HNS. To obtain parameters related to blood compatibility, in-vitro thrombogenicity tests were carried out, whose results were correlated with microstructure, electrochemical parameters, surface chemical states, roughness, wettability and surface energy. X-Ray diffraction analysis showed that layers obtained from ion nitriding were composed mainly of expanded austenite phase, ; the observed shifts in Bragg reflections might be explained assuming that the phase has a structure with a high density of stacking faults, nevertheless, at 420 °C for 10 hours of treatment, the CrN formation was led, which was observed by metallographic analysis too. According to the results obtained by electrochemical analysis in simulated body fluid (SFB), the passive layers of treated surfaces for 2 hours showed characteristic more protective, decreased corrosion kinetics and improved the stability of the passive layer regarding the HNS and 316L steel without nitriding. However, the process carried out for 10 hours substantially reduced the corrosion resistance of the 316L steel, attributed to the presence of CrN, which was confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy; likewise, XPS revealed that the stability of the passive layers was directly related to chemical interactions of nitrogen species and its surface content. For samples performed for 2 hours, the average roughness, Ra, increased with temperature, which was directly correlated to the microstructure and hydrophobicity on the nitrided surface; however, nitriding during 2 hours improved the wettability of the 316L steel. On the other hand, these surfaces decreases the Surface tension with some blood proteins, like albumin and fibrinogen, being treated steel for 2 hours and 380°C showing better performance. Thrombogenicity tests showed that the hecomompatibility of HNS and 316L steels was improved by ion nitriding, observing that number of platelets adhered to nitrided surfaces and the activation of these cells increased with the temperature. Cytotoxicity tests using MC3T3-E1 (ATCC 7594) osteoblastic cells from a murine model revealed no toxic effects on the nitrided surface.Doctoradoapplication/pdfspaUniversidad Nacional de Colombia Sede Medellín Facultad de Minas Escuela de Ingeniería de MaterialesEscuela de Ingeniería de MaterialesGaleano Osorio, Diana Shirley (2015) Influencia de la nitruración iónica en la respuesta hemocompatible de aceros inoxidables austeníticos. Doctorado thesis, Universidad Nacional de Colombia - Sede Medellín.62 Ingeniería y operaciones afines / EngineeringNitruracion iónicaHemocompatibilidadAustenita expandidaCorrosiónCapa pasivaQuímica superficialHumectabilidadIon nitridingHemocompatibilityExpanded austeniteCorrosiónPassive layerSurface chemistryWettabilityInfluencia de la nitruración iónica en la respuesta hemocompatible de aceros inoxidables austeníticosTrabajo de grado - Doctoradoinfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/acceptedVersionhttp://purl.org/coar/resource_type/c_db06Texthttp://purl.org/redcol/resource_type/TDORIGINAL30239887.2015.pdfTesis de Doctorado en Ingeniería - Ciencia y Tecnología de Materialesapplication/pdf10692461https://repositorio.unal.edu.co/bitstream/unal/58170/1/30239887.2015.pdf382f2f0dd21a75bad6b74a02f86d8f66MD51THUMBNAIL30239887.2015.pdf.jpg30239887.2015.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg5502https://repositorio.unal.edu.co/bitstream/unal/58170/2/30239887.2015.pdf.jpgd72c14924cff0bf946af7218b53d67dcMD52unal/58170oai:repositorio.unal.edu.co:unal/581702023-10-13 18:06:04.378Repositorio Institucional Universidad Nacional de Colombiarepositorio_nal@unal.edu.co