Obtención de superficies de cobre nano-rugosas generada por ciclos de óxido-reducción para su aplicación en SERS

Láminas de cobre electrolítico pulidas a espejo fueron modificadas superficialmente en una celda electroquímica de tres electrodos conteniendo 0.1 M KCl a pH 3.0 y 5.9, a través de un ciclo de oxidación/reducción por voltamperometría cíclica a tres velocidades de barrido: (10, 50 y 80) mVs-1. Previo...

Full description

Autores:
Ramirez Santander, William Miguel
Tipo de recurso:
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Fecha de publicación:
2017
Institución:
Universidad Industrial de Santander
Repositorio:
Repositorio UIS
Idioma:
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OAI Identifier:
oai:noesis.uis.edu.co:20.500.14071/36578
Acceso en línea:
https://noesis.uis.edu.co/handle/20.500.14071/36578
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Palabra clave:
Voltamperometría Cíclica
Tratamiento Térmico
Microscopía De Fuerza Atómica
Nanotecnología
Cyclic Voltammetry
Thermic Treatment
Atomic Force Microscopy
Nanotechnology
Rights
License
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description Láminas de cobre electrolítico pulidas a espejo fueron modificadas superficialmente en una celda electroquímica de tres electrodos conteniendo 0.1 M KCl a pH 3.0 y 5.9, a través de un ciclo de oxidación/reducción por voltamperometría cíclica a tres velocidades de barrido: (10, 50 y 80) mVs-1. Previo a la modificación electroquímica de las láminas, se realizaron los siguientes tratamientos: a) recocido a 300°C por 20 min, b) recocido a 300°C por 60 min, c) recocido a 500°C por 20 min, d) recocido a 500°C por 60 min. De esta manera, se obtuvieron 30 sustratos modificados, los cuales fueron caracterizados por microscopia de fuerza atómica. El comportamiento electroquímico del ciclo de óxido-reducción depende del pH, lo que lleva a la formación de cobre metálico a pH 3.0 y a la formación de un precipitado de CuCl0.5(OH)1.5 a pH 5.9. La naturaleza de este precipitado fue obtenida a través del análisis de curvas voltamperométricas, diagramas de especiación química tipo Pourbaix y a través de la coloración del precipitado formado. El precipitado es fácilmente removido con un lavado de agua de la superficie de Cu. La precipitación sobre la lámina de cobre de la especie CuCl0.5(OH)1.5 se debe a los gradientes interfaciales de Cu(II) que se generan durante la oxidación de Cu. Se encontró que a mayor velocidad de barrido la rugosidad aumenta y la distribución de la altura de los granos se vuelve homogénea. Los tratamientos térmicos no tuvieron un claro efecto en la rugosidad de las superficies obtenidas, a pesar que estos modifican la microestructura de las láminas. Por otra parte, un pH menos ácido ocasiona un redondeamiento de los granos. Las condiciones en las que se obtuvo una superficie nano-rugosa con buena uniformidad y tamaños de grano homogéneos son: pH 5.9, v = 80 mVs-1 y recocido a 300°C por 60 min.
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Previo a la modificación electroquímica de las láminas, se realizaron los siguientes tratamientos: a) recocido a 300°C por 20 min, b) recocido a 300°C por 60 min, c) recocido a 500°C por 20 min, d) recocido a 500°C por 60 min. De esta manera, se obtuvieron 30 sustratos modificados, los cuales fueron caracterizados por microscopia de fuerza atómica. El comportamiento electroquímico del ciclo de óxido-reducción depende del pH, lo que lleva a la formación de cobre metálico a pH 3.0 y a la formación de un precipitado de CuCl0.5(OH)1.5 a pH 5.9. La naturaleza de este precipitado fue obtenida a través del análisis de curvas voltamperométricas, diagramas de especiación química tipo Pourbaix y a través de la coloración del precipitado formado. El precipitado es fácilmente removido con un lavado de agua de la superficie de Cu. La precipitación sobre la lámina de cobre de la especie CuCl0.5(OH)1.5 se debe a los gradientes interfaciales de Cu(II) que se generan durante la oxidación de Cu. Se encontró que a mayor velocidad de barrido la rugosidad aumenta y la distribución de la altura de los granos se vuelve homogénea. Los tratamientos térmicos no tuvieron un claro efecto en la rugosidad de las superficies obtenidas, a pesar que estos modifican la microestructura de las láminas. Por otra parte, un pH menos ácido ocasiona un redondeamiento de los granos. Las condiciones en las que se obtuvo una superficie nano-rugosa con buena uniformidad y tamaños de grano homogéneos son: pH 5.9, v = 80 mVs-1 y recocido a 300°C por 60 min.PregradoIngeniero MetalúrgicoPlates of electrolytic copper polished to a mirror point were superficially modified in a cell with three electrodes containing 0.1 M KCl with a pH of 3.0 and 5.9, through a cycle of oxidation/reduction by cyclic voltammetry at three scan rates: (10, 50 y 80) mVs-1. Prior to the electrochemical modification of the plates, the following treatments were performed: a) annealing at 300°C for 20 minutes, b) annealing at 300°C for 60 minutes, c) annealing at 500°C for 20 minutes, d) annealing at 500°C for 60 minutes. In this way, 30 modified substrates were obtained which were characterized by atomic force microscopy. The electrochemical behavior of the oxidation/reduction cycle depends on pH, which leads to the formation of metallic copper with a pH of 3.0 and to the formation of a CuCl0.5(OH)1.5 precipitate with a pH of 5.9. The nature of this precipitate was obtained through the analysis of voltammetric curves, chemical speciation by using the Pourbaix diagrams and trough the coloration of the precipitate formed. The precipitate was easily removed with a wash the surface of Cu. The precipitation over the copper plate of the CuCl0.5(OH)1.5 type is due to the interfacial gradients of Cu(II) that are generated during the oxidation of Cu. It was found that at a higher scanning speed, rugosity increases and the distribution of the heights of the grains becomes homogeneous. Thermic treatments did not have a clear effect on the rugosity of the obtained surfaces despite the fact that they modify the microstructure of the plates. On the other hand, a lower acid pH causes a rounding in the grains. The conditions to obtain a nano-rough surface with good uniformity and homogeneous grain height were pH 5.9, v = 80 mVs-1 and annealing at 300°C for 60 minutes.application/pdfspaUniversidad Industrial de SantanderFacultad de Ingenierías FisicoquímicasIngeniería MetalúrgicaEscuela de Ingeniería Metalúrgica y Ciencia de MaterialesVoltamperometría CíclicaTratamiento TérmicoMicroscopía De Fuerza AtómicaNanotecnologíaCyclic VoltammetryThermic TreatmentAtomic Force MicroscopyNanotechnologyObtención de superficies de cobre nano-rugosas generada por ciclos de óxido-reducción para su aplicación en SERSObtaining of nano-rough copper surfaces generated by oxidation-reduction cycles for their use in sersTesis/Trabajo de grado - Monografía - Pregradohttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1fhttp://purl.org/coar/version/c_b1a7d7d4d402bcceORIGINALCarta de autorización.pdfapplication/pdf90637https://noesis.uis.edu.co/bitstreams/579feea9-05b6-4865-8ac9-3d8decde4875/download5267e64a458a057503ad15bd4c8330e8MD51Documento.pdfapplication/pdf2320772https://noesis.uis.edu.co/bitstreams/96f6449c-c2bb-4992-8a74-57e20705bc81/downloadbbb6015cf09e1f88434a8a5aa6bd56d3MD52Nota de proyecto.pdfapplication/pdf209775https://noesis.uis.edu.co/bitstreams/c7ef0608-614c-42f0-9d5d-3ec0003b91a8/downloadb63dc958d775f78c14f0bd07ee48f06aMD5320.500.14071/36578oai:noesis.uis.edu.co:20.500.14071/365782024-03-03 18:21:58.929http://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/open.accesshttps://noesis.uis.edu.coDSpace at UISnoesis@uis.edu.co