Cationizacion de celulosa bacteriana usando sales de amonio cuaternarias

En esta investigación se sintetizaron materiales funcionalizados a partir de celulosa bacteriana mediante reacciones de oxidación mediadas por el radical TEMPO o por ácido peracético, seguida onepot 3I. El contenido de grupos carboxilato obtenido luego de la oxidación estuvo en el rango de 0,88 - 1,...

Full description

Autores:
Sandoval Miranda, Angelica Stefany
Tipo de recurso:
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Fecha de publicación:
2021
Institución:
Universidad Industrial de Santander
Repositorio:
Repositorio UIS
Idioma:
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OAI Identifier:
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Acceso en línea:
https://noesis.uis.edu.co/handle/20.500.14071/42116
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Palabra clave:
Celulosa bacteriana
Nanocelulosa
Oxidación
Amidación
Metilación.
Bacterial cellulose
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Oxidation
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Rights
License
Attribution-NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0)
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description En esta investigación se sintetizaron materiales funcionalizados a partir de celulosa bacteriana mediante reacciones de oxidación mediadas por el radical TEMPO o por ácido peracético, seguida onepot 3I. El contenido de grupos carboxilato obtenido luego de la oxidación estuvo en el rango de 0,88 - 1,39 mmol COOH/g celulosa. La nanocelulosa carboxilada presentó una morfología de nanofibrillas en forma de cinta con un diámetro de 22,3 - 25,9 nm. La funcionalización de la nanocelulosa con grupos amino fue facilitada por la reacción de amidación usando TBTU como agente de acoplamiento y una diamina, sustituyendo los grupos carboxilatos (26,7 68,8%). Los resultados de espectroscopía FTIR y XPS demostraron la presencia del enlace covalente luego del acoplamiento con la diamina. Las imágenes FESEM muestra una morfología casi intacta con respecto a las muestras oxidadas y diámetros entre 24,4 26,7 nm. La metilación logró modificar la celulosa amidada. Sin embargo, en las estructuras finales se observaron principalmente grupos amino y grupos oxidados de nitrógeno, lo que implica que la reacción esencialmente transcurre por una vía alterna a la Nmetilación. No obstante, los resultados de XPS también muestran una señal en 403,6 eV que puede indicar posibles interacciones entre los grupos oxidados de nitrógeno y los iones amonio. Las micrográficas FESEM permitieron observar que luego de los tratamientos de modificación superficial se obtuvo nanocelulosa modificada sin alterar significativamente su estructura de red tridimensional con diámetro entre 27,5 a 29,5 nm. Los valores de HLB (experimental y teórico) clasificaron la celulosa modificada como un agente emulsificante O/W o solubilizante, según corresponda, lo cual indica que son muy afines con fases polares. Se hicieron también pruebas para el control de frizz en cabello. Sin embargo, la mayoría de los materiales funcionalizados no presentaron actividad antifrizz
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La nanocelulosa carboxilada presentó una morfología de nanofibrillas en forma de cinta con un diámetro de 22,3 - 25,9 nm. La funcionalización de la nanocelulosa con grupos amino fue facilitada por la reacción de amidación usando TBTU como agente de acoplamiento y una diamina, sustituyendo los grupos carboxilatos (26,7 68,8%). Los resultados de espectroscopía FTIR y XPS demostraron la presencia del enlace covalente luego del acoplamiento con la diamina. Las imágenes FESEM muestra una morfología casi intacta con respecto a las muestras oxidadas y diámetros entre 24,4 26,7 nm. La metilación logró modificar la celulosa amidada. Sin embargo, en las estructuras finales se observaron principalmente grupos amino y grupos oxidados de nitrógeno, lo que implica que la reacción esencialmente transcurre por una vía alterna a la Nmetilación. No obstante, los resultados de XPS también muestran una señal en 403,6 eV que puede indicar posibles interacciones entre los grupos oxidados de nitrógeno y los iones amonio. Las micrográficas FESEM permitieron observar que luego de los tratamientos de modificación superficial se obtuvo nanocelulosa modificada sin alterar significativamente su estructura de red tridimensional con diámetro entre 27,5 a 29,5 nm. Los valores de HLB (experimental y teórico) clasificaron la celulosa modificada como un agente emulsificante O/W o solubilizante, según corresponda, lo cual indica que son muy afines con fases polares. Se hicieron también pruebas para el control de frizz en cabello. Sin embargo, la mayoría de los materiales funcionalizados no presentaron actividad antifrizzEspecializaciónEspecialista en Docencia UniversitariaIn this study, we synthesized functionalized materials from bacterial cellulose through oxidation reactions mediated by the TEMPO radical or by peracetic acid, followed by "onepot" amidation with a diamine and methylation with CH3I. Carboxylated nanocellulose had a carboxyl content ranging between 0.88 - 1.39 mmol COOH/g cellulose and a morphology of ribbonshaped nanofiber with diameters of 22.3 - 25.9 nm. Nanocellulose was functionalized with amino groups via an amidation reaction using TBTU as coupling agent and a diamine, replacing the carboxyl groups (26.7 - 68.8%). FTIR and XPS spectroscopy showed the covalent bond after coupling with diamine. FESEM images revealed an almost intact morphology relating to the oxidized samples and diameters between 24.4 - 26.7 nm. Methylation reaction resulted in the modification of the amidated nanocellulose. However, in the final structures, mainly amino groups and oxidized nitrogen groups were observed, implying that the reaction took place by an alternate route to Nmethylation. Nevertheless, XPS results also showed a signal at 403.6 eV that may indicate possible interactions between oxidized nitrogen groups and ammonium ions. FESEM micrographs indicated that after the surface modification treatments, the threedimensional net structure was unaltered and had diameters between 27.5 and 29.5 nm. HLB values (experimental and theoretical) classified the modified cellulose as an O/W emulsifying or solubilizing agent, suggesting that they are similar to polar phases. Frizz control in hair samples was performed using the materials synthesized. However, tests showed that most of the functionalized materials did not exhibit antifrizz activity.application/pdfspaUniversidad Industrial de SantanderCentro para el Desarrollo de la Docencia Universitaria - CEDEDUISEspecialización en Docencia UniversitariaCentro para el Desarrollo de la Docencia Universitaria - CEDEDUISCelulosa bacterianaNanocelulosaOxidaciónAmidaciónMetilación.Bacterial celluloseNanocelluloseOxidationAmidationMethylation.Cationizacion de celulosa bacteriana usando sales de amonio cuaternariasCationization of bacterial cellulose using quaternary ammonium salts *Tesis/Trabajo de grado - Monografía - Pregradohttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1fhttp://purl.org/coar/version/c_b1a7d7d4d402bcceORIGINALCarta de autorización.pdfapplication/pdf118862https://noesis.uis.edu.co/bitstreams/20818464-abda-4897-8d2d-0adc0481b760/download68ed717c3bded2fa25708e499e6e6cb8MD51Documento.pdfapplication/pdf3308218https://noesis.uis.edu.co/bitstreams/3fb4a23a-55d7-4bac-a5ea-f3d4d88ac713/download8da1b4363bf1e92930ab0d7d90a26f7fMD52Nota de proyecto.pdfapplication/pdf216501https://noesis.uis.edu.co/bitstreams/032483e5-4f1f-42eb-8524-4e69c097682c/download7b1ee555b166c8964b41d7776eb8af15MD5320.500.14071/42116oai:noesis.uis.edu.co:20.500.14071/421162024-03-03 20:25:17.163http://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/open.accesshttps://noesis.uis.edu.coDSpace at UISnoesis@uis.edu.co