Elaboración y propuesta de validación de un método analítico para la determinación de límites de etilenglicol y dietilenglicol en sorbitol solución 70% por cromatografía de gases en la industria farmacéutica Anglopharma S.A. (2021)
El presente trabajo tiene como finalidad describir la implementación y propuesta de validación de una metodología para la determinación de límites de etilenglicol y dietilenglicol en una solución de sorbitol al 70%. Se desarrolló un protocolo de validación proponiendo una metodología por cromatografía gaseosa con detector de ionización por llama (FID), donde se utilizó una mezcla de hidrogeno, nitrógeno y makeup gas (35:40:350) como gas transportador. la rampa de temperatura comienza en 70 ºC, con una rampa a razón de 50 ºC/min hasta alcanzar 260 ºC. Se utilizó una columna capilar de sílice fundida 0,32mm x 30 m; con un film de 1,8 µm de fase G46 (624). Se estableció un flujo en la columna de 3,0 mL/min, la temperatura del inyector y la del detector fueron establecidas a 300ºC. La metodología implementada se estableció tomando como referencia la monografía citada en la farmacopea americana USP 43-NF 38 para la evaluación del límite de dietilenglicol (DEG) y etilenglicol (EG) en sorbitol solución. Dada la aclaración de que, al ser un análisis de límites, según el ente regulatorio en Colombia (INVIMA) se deben analizar los parámetros de especificidad y límite de detección, sin embargo, en este protocolo se establecen los parámetros de desempeño y otras pruebas a evaluar para el desarrollo de la propuesta de validación. Como principales criterios de aceptación y parámetros se evaluaron: aptitud del sistema, exactitud, especificidad y robustez. De los cuales, la robustez no dio cumplimiento según los parámetros establecidos, tampoco fue posible realizar la determinación de la precisión intermedia y la linealidad del método, debido a factores como disposición del equipo, falta de tiempo, espacio e insumos. En el estudio de especificidad se demostró que no hubo interferencias en la determinación de (EG) y (DEG) una vez que las muestras fueron sometidas a condiciones de estrés. Se obtuvieron porcentajes de recuperación elevados en el estudio de exactitud (99,8 a 100,4%) para etilenglicol, y (99,7 a 100,1%) para dietilenglicol.