Nanoestructuras de aleaciones magnéticas de FeMB (M = Cu, Ni, Zr) : una contribución al entendimiento del efecto magnetocalórico (2021)
RESUMEN: El estudio de las propiedades magnéticas y estructurales en nuevas aleaciones con base en hierro (Fe) ha impulsado grandes avances tecnológicos e industriales. Es así, que un completo entendimiento de los fenómenos físicos que involucran el carácter magnético de estas nuevas aleaciones sigue siendo un gran reto que cada día toma mayor interés en el campo de la investigación, desde la física del estado sólido hasta la ingeniería de materiales. De esta forma, el procesamiento y/o fabricación de nuevas aleaciones ricas en Fe ha dado como resultado el descubrimiento de recientes propiedades desde el punto de vista magnético, como el efecto magnetocalórico-EMC. Este efecto consiste en un cambio adiabático de la temperatura de un material magnético tras la aplicación o eliminación de un campo magnético externo aplicado. Dicho descubrimiento posibilita su aplicación y uso en nuevos retos tecnológicos e industriales en refrigeración magnética en estado sólido. Con el fin de hacer una nueva contribución en el estudio de aleaciones de Fe, en cuanto a los procesos de fabricación y la relación con el efecto EMC. En esta tesis se desarrolló un proceso metodológico para la elaboración de tres familias de aleaciones en forma cristalina con un alto contenido de Fe de la forma FeMB (con M = Ni, Cu, Zr), con las estequiometrías (Fe63Ni37)89B11 (FeCuB), (Fe30Cu70)96B4 (FeNiB) y (Fe92Zr8)96B4 (FeZrB). En la fabricación y preparación de estas aleaciones se han empleado diferentes métodos de síntesis: Fundición por inducción eléctrica de los diferentes elementos precursores de alta pureza (Fe, Fe2B, Cu, Ni, Zr), para la obtención de las aleaciones FeMB en forma de bloques. Molienda mecánica en un molino planetario de baja energía con el propósito de producir aleaciones nanoestructuradas de FeNiB, FeCuB y FeZrB y homogenización de la fase estructural que se formó al solidificar cada aleación. Finalmente, pulverización catódica en un sistema de sputtering-RF con magnetrón para la fabricación de películas delgadas de FeNiB. Los resultados de los análisis estructurales mediante difracción de rayos-X (DRX), confirman que todas las muestras fundidas en bloque cristalizan en su mayoría a la fase esperada. Para el sistema FeCuB se logró un 82% de la fase fcc con fronteras de grano bastante resueltas, asociadas a efectos del contenido de Fe. Mientras que en los sistemas FeNiB y FeZrB se alcanzaron el 85% y 89% de fases fcc y bcc, respectivamente. Además, los resultados complementarios de la composición elemental por WDXRF corroboraron los porcentajes elementales de cada aleación. Sin embargo, se observó una pequeña diferencia de Fe en las aleaciones de FeCuB, asociada a la poca miscibilidad del Fe en la matriz de Cu. En cuanto a los efectos microestructurales y formación de nanopartículas magnéticas de FeMB, debido a los procesos de molienda mecánica de 0 a 60 horas, se observó un leve aumento del ~ 0.6% en el volumen atómico de las aleaciones FeCuB y del 1.2% en FeZrB. Además, a las 60 horas de molienda, en las aleaciones FeCuB y FeNiB los átomos de Fe se incorporan casi en su totalidad a las matrices de Cu y Ni, respectivamente. Mientras que en FeZrB la estructura bcc α-Fe se mantuvo, posiblemente por el alto contenido de Fe en esta aleación. Otro resultado importante es la formación de las siguientes fases sólidas CuFe, FeNi3 y ZrB, las cuales son consistentes con los diagramas de fase de las aleaciones FeMB. Conforme aumentan los tiempos de molienda se produce una disminución del tamaño de partícula, los granos presentan una dispersión de menor tamaño cuando se han alcanzado las 36 horas de molienda mecánica. Para esto tiempos los tamaños de partículas oscilan entre 6 y 8.3 nm. En este mismo sentido, se logró obtener por primera vez los parámetros de fabricación de películas delgadas de aleaciones FeNiB sobre sustratos de silicio en las orientaciones Si (111) y Si (100); con espesores entre 30 y 60 nm. El análisis estructural por DRX mostró que el parámetro de red de las películas fue de 0.384 nm que, comparado con el del target, sufrió una pequeña expansión de ~0.026 nm (6.7%). Por otro lado, las propiedades magnéticas en esta familia de aleaciones FeMB en polvo y películas delgadas fueron analizadas por medio de espectroscopía Mössbauer, curvas magnética M(H) y magnetización en función de la temperatura M(T). Los parámetros hiperfinos obtenidos de los ajustes de los espectros Mössbauer, se pudo confirmar la presencia de la solución sólidas observadas por DRX. Se observó el aumento de un doblete en todas las aleaciones asociado a la reducción de los tamaños de partículas y a un comportamiento propio de sistemas superparamagnético, consistente con os resultados de magnetización.