Validación de los métodos analíticos para la determinación volumétrica de dureza total y dureza cálcica en agua potable, natural y residual en el Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba. (2020)
En el presente trabajo de investigación se validó los métodos analíticos para la determinación de dureza total y dureza cálcica en agua potable, natural y residual, en el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba, siguiendo como base los respectivos métodos 2340C y 3500B del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2017. La metodología de análisis de dureza total y dureza cálcica consistió en la preparación de estándares de CaCO3 y su posterior adición de un regulador de pH e indicador respectivos en cada análisis, el cual se midió el volumen de EDTA 0,01N como agente titulante necesario para alcanzar el punto de equivalencia, durante el proceso de titulación en un Bureta digital TITRETTE 50 mL. Con este proceso de validación se buscó verificar la idoneidad de los resultados obtenidos en los análisis, por lo que se evaluaron los parámetros como intervalo de trabajo, límite de detección, límite de cuantificación, precisión (repetibilidad y reproducibilidad), exactitud (porcentaje de error y porcentaje de recuperación) e incertidumbre. Además, se dio cumplimiento a la norma ISO/NTC/IEC 17025:2017, mediante la evaluación de dichos métodos analíticos en los diferentes tipos de aguas (potable, natural y residual), en los cuales se obtuvieron resultados idóneos y de alto grado de confiabilidad que se compararon con los valores normativos establecidos. Para la validación de dureza total, se encontró como límite de detección del método 5,33 mg/L. La precisión del método fue evaluada como repetibilidad y reproducibilidad expresadas en coeficiente de variación, para los niveles bajo, medio y alto (50,100 y 300) mg/L CaCO3, los valores determinados de repetibilidad fueron 0,21%, 0,11% y 0,05%, y para reproducibilidad fueron 0,20%, 0,20%, y 0,05%. Igualmente, se determinó para estos mismos niveles de concentración la exactitud, evaluada como porcentaje de error fue 0,15%, 0,22%, y 0,07%, y como porcentaje de recuperación, empleando una adición de 100 mg/L CaCO3, proporcionando valores de 96,24% en agua potable, 100,05% en agua natural y 99,39% en agua residual. Así mismo, la incertidumbre se calculó en los niveles bajo ± 1,72 mg/L, medio ± 3,44 mg/L y alto ± 10,31 mg/L. Para la validación de dureza cálcica, se encontró como límite de detección del método 5,03 mg/L. La precisión del método evaluada como repetibilidad y reproducibilidad expresadas en coeficiente de variación, para los niveles bajo, medio y alto (50,100 y 300) mg/L CaCO3, los valores determinados de repetibilidad fueron 0,21%, 0,15% y 0,05%, y para reproducibilidad fueron 0.20%,0.20%, y 0.06%. Igualmente, se determinó para estos mismos niveles de concentración la exactitud, evaluada como porcentaje de error fue 0,17%, 0,11%, y 0,03%, y como porcentaje de recuperación, empleando una adición de 100 mg/L CaCO3, proporcionando valores de 97,11% en agua potable, 99,86% en agua natural y 99,39% en agua residual. Así mismo, la incertidumbre se calculó en los niveles bajo ± 1,01 mg/L, medio ± 2,02 mg/L y alto ± 6,03 mg/L.