Validación del método analítico 3111b-sm para la determinación de cobalto en agua natural, residual y potable por espectroscopía de absorción atómica
En el presente trabajo se validó un método analítico para la determinación de cobalto en agua potable, natural y residual, el cual fue implementado, usando un espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Electron modelo S4, según el método 3111–B: Método absorción atómica del Standard Methods for E...
- Autores:
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Pardo Sanabria, Luis Jhonatan
- Tipo de recurso:
- Trabajo de grado de pregrado
- Fecha de publicación:
- 2020
- Institución:
- Universidad de Córdoba
- Repositorio:
- Repositorio Institucional Unicórdoba
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- Acceso en línea:
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En el presente trabajo se validó un método analítico para la determinación de cobalto en agua potable, natural y residual, el cual fue implementado, usando un espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Electron modelo S4, según el método 3111–B: Método absorción atómica del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 23th Edition 2017, con el fin de ampliar el alcance de la acreditación del Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba Para ello se evaluaron los parámetros de validación necesarios como lo son: Límites de detección y de cuantificación del método, linealidad, rango lineal, precisión (como repetibilidad y reproducibilidad), exactitud (como porcentaje de error y de recuperación) e incertidumbre. Los parámetros de validación arrojaron resultados que se encuentran dentro de los límites establecidos para una validación, los cuales fueron: Los límites de detección del método y de cuantificación del método son 0.0218 mg Co/L y 0.05 mg Co/L respectivamente. El rango de trabajo se evaluó desde 0.05 hasta 3,000 mg Co/L, se avaluó el coeficiente de determinación R2, el cual fue de 0.9993. La precisión de la medición del método se reportó como repetibilidad la cual arrojo valores de %CV de 2.12% para estándar bajo, 1.61% para estándar medio y 2.58% para estándar alto y reproducibilidad obteniendo valores de %CV de 2.41 % para el nivel bajo, 1.95 % para el nivel medio y 2.49% para el nivel alto. La exactitud de medición del método se reportó cómo % de error el cual fue 2.1% para el rango bajo, 1.5% para el rango medio y 2.0% para el rango alto y % de recuperación obteniendo valores de para agua residual de 90.0 % para el nivel bajo, 88.7 % para el nivel medio y 90.2 % para el nivel alto. Por último, se obtuvo una incertidumbre de ± 0.10 para el nivel bajo, ± 0.09 para el nivel medio y ±0.11 para el nivel alto. El laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba actualmente se encuentra acreditado por el IDEAM, a su vez está implementando la norma NTC/ISO/IEC 17025:2017 la cual acredita la competencia de los laboratorios de ensayo y/o calibración. La validación realizada en el presente trabajo es soporte técnico para el proceso de acreditación del método. |
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Los parámetros de validación arrojaron resultados que se encuentran dentro de los límites establecidos para una validación, los cuales fueron: Los límites de detección del método y de cuantificación del método son 0.0218 mg Co/L y 0.05 mg Co/L respectivamente. El rango de trabajo se evaluó desde 0.05 hasta 3,000 mg Co/L, se avaluó el coeficiente de determinación R2, el cual fue de 0.9993. La precisión de la medición del método se reportó como repetibilidad la cual arrojo valores de %CV de 2.12% para estándar bajo, 1.61% para estándar medio y 2.58% para estándar alto y reproducibilidad obteniendo valores de %CV de 2.41 % para el nivel bajo, 1.95 % para el nivel medio y 2.49% para el nivel alto. La exactitud de medición del método se reportó cómo % de error el cual fue 2.1% para el rango bajo, 1.5% para el rango medio y 2.0% para el rango alto y % de recuperación obteniendo valores de para agua residual de 90.0 % para el nivel bajo, 88.7 % para el nivel medio y 90.2 % para el nivel alto. Por último, se obtuvo una incertidumbre de ± 0.10 para el nivel bajo, ± 0.09 para el nivel medio y ±0.11 para el nivel alto. El laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba actualmente se encuentra acreditado por el IDEAM, a su vez está implementando la norma NTC/ISO/IEC 17025:2017 la cual acredita la competencia de los laboratorios de ensayo y/o calibración. La validación realizada en el presente trabajo es soporte técnico para el proceso de acreditación del método.1) RESUMEN .................................................................................................... 92) INTRODUCCION ..................................................................................... 102.1) PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA .......................................... 112.2) JUSTIFICACIÓN ................................................................................ 123) HIPOTESIS ................................................................................................ 134) OBJETIVOS ............................................................................................... 134.1) Objetivo general ................................................................................... 134.2) Objetivos específicos ............................................................................ 135) MARCO TEÓRICO .................................................................................. 145.1) Agua en la naturaleza .......................................................................... 145.2) Generalidades del Cobalto .................................................................. 145.3) Métodos espectrométricos ................................................................... 155.3.1) Absorción atómica ........................................................................... 155.4) Importancia de la validación .............................................................. 175.5) Validación de un método analítico ..................................................... 175.6) Linealidad y rango lineal .................................................................... 185.7) Límite de detección .............................................................................. 20Límite detención del instrumento (LDI): ................................................... 205.8) Límite de cuantificación ...................................................................... 215.9) Precisión ................................................................................................ 21Repetibilidad: ............................................................................................. 21Reproducibilidad: ....................................................................................... 225.10) Exactitud ............................................................................................. 225.11) Incertidumbre .................................................................................... 236) METODOLOGÍA ...................................................................................... 256.1) Reactivos ............................................................................................... 256.2) Materiales ............................................................................................. 256.3) Equipos ................................................................................................. 256.4) Preparación de reactivos ..................................................................... 266.4.1) Soluciones de trabajo y calibración: ................................................ 266.4.2) Condiciones de trabajo .................................................................... 266.5) Análisis de muestras ............................................................................ 276.6) Plan de validación ................................................................................ 287) RESULTADOS Y DISCUSIÓN ............................................................... 307.1) Parámetros de validación analíticos .................................................. 307.1.1) Intervalo lineal e intervalo de trabajo .............................................. 307.1.2) Intervalo lineal: ................................................................................ 307.1.3) Intervalo de trabajo: ......................................................................... 317.2) Límite de detección .............................................................................. 327.3) Límite de cuantificación ...................................................................... 337.4) Exactitud ............................................................................................... 347.5) PRECISIÓN ......................................................................................... 367.5.1) Repetibilidad: ................................................................................... 367.5.2) Reproducibilidad: ............................................................................ 377.6) INCERTIDUMBRE ............................................................................ 387.6.1) Identificación de las fuentes de incertidumbre ................................ 387.6.2) Incertidumbre combinada total para el nivel bajo de cobalto. ........ 397.6.3) Incertidumbre combinada total para el nivel medio de cobalto. ..... 407.6.4) Incertidumbre combinada total para el nivel alto de cobalto. ......... 418) CONCLUSIONES...................................................................................... 429) RECOMENDACIONES ........................................................................... 4310) BIBLIOGRAFIA...................................................................................... 4411) ANEXOS ................................................................................................... 4611.1) Anexos A ............................................................................................. 4611.2) Anexos B ............................................................................................. 4811.3) Anexos C ............................................................................................. 51PregradoQuímico(a)application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2020https://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0/info:eu-repo/semantics/restrictedAccessAtribución-NoComercial 4.0 Internacional (CC BY-NC 4.0)http://purl.org/coar/access_right/c_16ecValidación del método analítico 3111b-sm para la determinación de cobalto en agua natural, residual y potable por espectroscopía de absorción atómicaTrabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesishttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1finfo:eu-repo/semantics/publishedVersionTexthttps://purl.org/redcol/resource_type/TPhttp://purl.org/coar/version/c_970fb48d4fbd8a85SKOOG HOLLER NIEMAN, Op. Cit., pág. 42.Aguirre L, García T, Illera M JM. Validación de métodos analíticos AEFI. Madrid, Asoc Española Farm la Ind. 2014;87.Báguena-Polo, J., Gotor-Navarra, G., Broto-Puig, F., & Blanco-Roca, M. J. (2015). Cálculo de la incertidumbre asociada a los resultados basado en la validación de un procedimiento de análisis. Aplicación en la determinación de cloruros por HPLC en lixivia.Castro M, Gascón S, Pujol M, Sans JM, V. L. (1989). Validación de métodos analíticos, AEFI, Sec. Catalana, España.Duffau, B., Rojas, F., Guerrero, I., Roa, L., Rodríguez, L., & Soto, M. (2010). Validación de métodos y determinación de la incertidumbre de la medición. Aspectos generales sobre la validación de métodos. Santiago de Chile: Departamento de salud ambiental.Li, M., Liu, Z., Chen, Y., & Hai, Y. (2016). Characteristics of iron corrosion scales and water quality variations in drinking water distribution systems of different pipe materials. Water Research, 106, 593–603. https://doi.org/10.1016/j.watres.2016.10.044Kumar, V., Bharti, P. K., Talwar, M., Tyagi, A. K., & Kumar, P. (2017). Studies on high iron content in water resources of Moradabad district. Water Science. https://doi.org/10.1016/j.wsj.2017.02.003.Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 23th Edition 2017.Galeano, C. B. (2016). ALUMINIO RESIDUAL EN AGUA POTABLE MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE VALIDATION OF AN ANALYTICAL METHOD FOR THE DETERMINATION OF RESIDUAL Resumen, 2(2), 56–65.González, A., Mesquita, R. B. R., Avivar, J., Moniz, T., Rangel, M., Cerdà, V., & Rangel, A. O. S. S. (2017). Talanta Microsequential injection lab-on-valve system for the spectrophotometric bi-parametric determination of iron and copper in natural waters. Talanta, 167(February), 703–708. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2017.02.055.Leao, D. J., Junior, M. M. S., Brandao, G. C., & Ferreira, S. L. C. (2016). 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(2016). “Determination of some heavy metals in food and environmental samples by flame atomic absorption spectrometry after coprecipitation”, Food and Chemical technology 49, pag. 1242-1248.Rocha, C. (2016) principios básicos de espectroscopia, UACH, México.Lugo, C. C., Yolanda, L., Fiallo, V., & Alberto, C. (2013). Remoción de Fe y Mn en aguas naturales por adsorción-oxidación sobre clinoptilolita Fe and Mn retention in natural water by adsorption-oxidation on clinoptilolite, Rev Fac. Ing. Uni. Antioquia, Nº 66, 24–44. Recuperado de http://www.scielo.org.co/pdf/rfiua/n66/n66a03.pdfJudith, B., Gotor-navarra, G., Broto-puig, F., Blanco-roca, M. J., & Augusta, V. (2008). los resultados basados en la validación por HPLC en lixiviados. Revista de química teórica y aplicada, (2), 11–19. Recuperado http://www.raco.cat/index.php/afinidad/article/viewFile/281370/369153Harris, D. (2012). Análisis químico cuentitativo. Barcelona, España: Reverté, S.A. ISBN.Sandoval, S. (2010). Validación de métodos y determinación de la incertidumbre de la medición: “Aspectos generales sobre la validación de métodos” Vol. guia 1.Jaramillo. (2010). 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