Validación del método analítico espectrometría de absorción atómica de llama por aire-acetileno para la determinación de cromo total en aguas naturales y residuales
En este trabajo se desarrolló la validación de un método analítico normalizado para la determinación de cromo total en aguas naturales y residuales por espectrometría de absorción atómica SM 3111 B. método llama directa de aire – acetileno y SM 3030 E.1 (Digestión ácido nítrico), descritos en el Sta...
- Autores:
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González Fabra, Yerlis Cecilia
- Tipo de recurso:
- Trabajo de grado de pregrado
- Fecha de publicación:
- 2024
- Institución:
- Universidad de Córdoba
- Repositorio:
- Repositorio Institucional Unicórdoba
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- Acceso en línea:
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- Palabra clave:
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Cromo Total
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En este trabajo se desarrolló la validación de un método analítico normalizado para la determinación de cromo total en aguas naturales y residuales por espectrometría de absorción atómica SM 3111 B. método llama directa de aire – acetileno y SM 3030 E.1 (Digestión ácido nítrico), descritos en el Standard Methods edición 24, para dar cumplimiento a lo establecido en la norma NTC: ISO/IEC 17025: 2017. Las curvas de calibración obtenidas fueron sometidas a pruebas estadísticas como test de contraste de Grubbs para rechazo de datos anómalos, test de linealidad, prueba de homogeneidad de varianza, una prueba de normalidad, un ANOVA, entre otros, con los cuales se pudo comprobar que el modelo de regresión se ajusta al método, las muestras provienen de una distribución normal y de que no hay diferencia estadísticamente significativa entre las medias de las variables. Se establecieron los parámetros de la validación, como exactitud y precisión del método, de los cuales se obtuvieron resultados satisfactorios, de igual forma se estableció el LDI en 0,019mg/L y un LDM en 0,30 mg/L. Por último, se concluyó que la metodología descrita para la determinación de Cromo Total en muestras de aguas naturales y residuales puede ser desarrollada bajo las condiciones del Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba. |
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Caldaria Hoteles y Balnearios (CHB). https://www.caldaria.es/aguas mineral-natural potable/#:~:text=Agua%20natural%3A%20qu%C3%A9%20es,elementos%20propios%2 0de%20nuestro%20planeta. EURACHEM/CITAC. (2012). Cuantificación de la incertidumbre en medidas analíticas., Eurolab. España. https://www.citac.cc/QUAM2012_P1_ES.pdf Eurolab España. P.P. Morillas y colaboradores. (2016). Guía Eurachem: La adecuación al uso de los métodos analíticos – Una Guía de laboratorio para la validación de métodos y temas relacionados (Issue 1), ed 2. https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/MV_guide_2nd_ed_ES.pdf Ewis, D., y Hameed, B. (2021). Una revisión sobre la síntesis de adsorbentes asistida por microondas y su aplicación en la eliminación de contaminantes del agua. Revista de Ingeniería de Procesos de Agua. Journal of Water Process Engineering 41, https://doi.org/10.1016/j.jwpe.2021.102006 Gamboa, V. (2016). Análisis de métodos para determinar la confiabilidad de resultados clínicos de la glucosa: caso de estudio desarrollo de software para análisis de la confiabilidad de muestras de glucosa. Escuela politécnica Nacional. P 19. Ghorbani, Y., Ghoreishi, S., y Ghani, M. (2020). Carbono dopado con N derivado a través de estructuras metalorgánicas estructuradas de núcleo-corteza como un novedoso sorbente para la extracción dispersiva en fase sólida de Cr(III) y Pb(II) de muestras de agua seguida de cuantificación mediante espectrometría de absorción atómica de llama. Revista microquímica. Vol 155, 104786. https://doi.org/10.1016/j.microc.2020.104786 Huanca Luque, M. (2018). Validación de un método analítico para la determinación de cromo hexavalente por espectrofotometría en aguas residuales provenientes de curtiembres, Arequipa-2018. Tesis - Farmacia y Bioquimica. http://repositorio.upads.edu.pe/xmlui/handle/UPADS/42 IDEAM, I. de H. M. y E. A. (2020). 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(2020). Validación de un método analítico para la determinación de cobre (cu) por Espectroscopia de Absorción Atómica de llama en agua potable, natural y residual en el laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba. Facultad de Ciencias Básicas. Repositorio Universidad de Córdoba. https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/3899 |
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Las curvas de calibración obtenidas fueron sometidas a pruebas estadísticas como test de contraste de Grubbs para rechazo de datos anómalos, test de linealidad, prueba de homogeneidad de varianza, una prueba de normalidad, un ANOVA, entre otros, con los cuales se pudo comprobar que el modelo de regresión se ajusta al método, las muestras provienen de una distribución normal y de que no hay diferencia estadísticamente significativa entre las medias de las variables. Se establecieron los parámetros de la validación, como exactitud y precisión del método, de los cuales se obtuvieron resultados satisfactorios, de igual forma se estableció el LDI en 0,019mg/L y un LDM en 0,30 mg/L. Por último, se concluyó que la metodología descrita para la determinación de Cromo Total en muestras de aguas naturales y residuales puede ser desarrollada bajo las condiciones del Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba.RESUMEN...............................11. INTRODUCCIÓN.................................22. OBJETIVOS....................................42.1. Objetivo General............................…42.2. Objetivos específicos………...............................…43. MARCO TEÓRICO..............................................53.1. Antecedentes………….................................…53.2. El Agua……....................................…83.3. Contaminación del agua………....................................93.4. El Cromo…........................................................103.5. Absorción Atómica…………….......................…123.6. Método Espectrométrico de Absorción Atómica de llama……...…133.7. Interferencias…...............................163.8. Validación……….................................…183.9. Importancia de la Validación……....................................193.10. Parámetros de una validación……................................…193.11. Incertidumbre……..............................264. METODOLOGÍA.............................................................314.1 Pan de Validación……...............................................314.2 Recursos……................................................…384.3 Preparación de Reactivos…................................................…424.4 Procedimiento de análisis........................................…435. RESULTADOS Y ANÁLISIS....................................465.1. Resultados obtenidos……................................................465.2. Test de Grubbs para rechazo de datos anómalos……........……485.3. Linealidad e Intervalo Lineal…..............................……495.4. Intervalo de trabajo…............................................…505.4.1. Test de linealidad y proporcionalidad………................515.4.2. Test para la significancia de la correlación………................…535.4.3 Varianza residual constante Hocedasticidad……................…545.4.4 Análisis ANOVA……………..…555.5. Límite de Detección Instrumental y Límite de Detección del Método…..565.6. Exactitud..................................................……575.7. Precisión……............................................…………585.7.1. Precisión como Repetibilidad…………...................…595.7.2. Precisión como Reproducibilidad entre días………............…595.7.3. Precisión como reproducibilidad entre analistas………… .........…605.7.4. Test ANOVA para reproducibilidad……...............……615.8. Aplicación del Método Analítico a muestras de aguas natural y residual..625.9. Incertidumbre del método para Cromo Total…............…616. CONCLUSIONES..................................637. RECOMENDACIONES..............................................648. BIBLIOGRAFÍA.....................................................65ANEXOS..............................................................72PregradoQuímico(a)Trabajos de Investigación y/o Extensiónapplication/pdfspaUniversidad de CórdobaFacultad de Ciencias BásicasMontería, Córdoba, ColombiaQuímicaCopyright Universidad de Córdoba, 2024https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/Atribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)info:eu-repo/semantics/openAccesshttp://purl.org/coar/access_right/c_abf2https://repositorio.unicordoba.edu.coValidación del método analítico espectrometría de absorción atómica de llama por aire-acetileno para la determinación de cromo total en aguas naturales y residualesTrabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesishttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1finfo:eu-repo/semantics/acceptedVersionTextAguirre et al., (2001). Validación de Métodos Analíticos. Asociación Española de Farmacéuticos de la Industria AEAFI.Álvarez, R., y Picó, Y. (2020). Análisis de contaminantes emergentes y relacionados en la biota acuática. Tendencias en química analítica ambiental. 25, https://doi.org/10.1016/j.teac.2020.e00082American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation. (2023). In: Lipps WC, Braun-Howland EB, Baxter TE, eds. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 24th ed. Washington DC: APHA Press; Sec. 3000 - Metals.Asare et al., (2019). Validation of the Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) for Heavy Metal Analysis and Geochemical Exploration of Sediment Samples from the Sebangan River. Advances in Analytical Chemistry 2019, 9(2): 23-33 DOI: 10.5923/j.aac.20190902.01Baeza, E. (2018). Técnicas y métodos de tratamiento pa diferentes tipos de aguas residuales. Biblioteca del Congreso Nacional de Chile/ BCN. 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