Validación del método analítico para la determinación de nitritos en agua natural y potable, por espectrofotometría visible en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA, Regional Córdoba
En el siguiente trabajo se tuvo como objetivo principal la validación de una metodología analítica para la determinación de nitrito en muestras de agua potable y natural, mediante espectrometría visibles en el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria...
- Autores:
-
Pretelt Vega, Francisco
Socarrás Galindo, Sebastián
- Tipo de recurso:
- Trabajo de grado de pregrado
- Fecha de publicación:
- 2020
- Institución:
- Universidad de Córdoba
- Repositorio:
- Repositorio Institucional Unicórdoba
- Idioma:
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- OAI Identifier:
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- Acceso en línea:
- https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/3041
- Palabra clave:
- Nitrito
Coeficiente
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En el siguiente trabajo se tuvo como objetivo principal la validación de una metodología analítica para la determinación de nitrito en muestras de agua potable y natural, mediante espectrometría visibles en el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba. Fue necesario realizar la validación de este procedimiento analítico para demostrar que es apto para su propósito; y así el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba pueda acreditar esta metodología, para que en futuros trabajos estos tengan validez al momento de ser publicados y así generarle al laboratorio reconocimiento a nivel científico, y ser un prestador de servicio a nivel departamental con un alto nivel de credibilidad. Para la determinación de dichos analitos, fueron evaluados los parámetros de linealidad, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, precisión e incertidumbre. El intervalo lineal obtenido para la determinación de nitrito fue de 0.027-2 mg NO2-/L, el límite de cuantificación del método fue de 0.027 mg NO2-/L, los resultados obtenidos mostraron que la exactitud de la metodología evaluada es satisfactoria, teniendo en cuenta que los porcentajes de error para ambos métodos no superaron el 10 %; asimismo, se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 104 y 111% para las muestras de agua potable y natural respectivamente en la determinación de nitritos resultados que se encuentran dentro de los parámetros establecidos por la AOAC, para el nivel de concentración estudiado. La precisión, evaluada como repetibilidad y precisión intermedia, fue buena, los porcentajes de coeficiente de variación calculados fueron inferiores al 5 % para ambas metodologías. Los valores determinados para los parámetros de desempeño exactitud y precisión se encuentran dentro de los rangos establecidos en el Procedimiento de Control de Calidad Analítica LICAM-PTA-001 del laboratorio. |
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Abril Diaz, N., Barcena Ruiz , A. J., Fernandez Reyes , E., Galvan Cejudo, A., & otros. (2014). Espectrofotometría: Espectros de absorción y cuantificación colorimetrica de biomoleculas . Obtenido de Espectrofotometria: Espectros de absorcion y cuantificacion colorimetrica de biomoleculas (2007). Anexo I: ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA-VISIBLE . Aguirre, Leticia, GARCIA, F. Javier, GARCIA, Teresa., 2001.Validación De Métodos Analíticos. España, A.E.F.I. asociación española de farmacéuticos de la industria,.19, 46, 56, 68, 76 y 86p. Barwick, V., Morillas Bravo, P., Ellison, S., Engman, J., Gjengedal, E., & Lund, U. et al. (2016). La Adecuación al Uso de los Métodos Analíticos. Eurachem.org. Retrieved Basulto, J., Manera, M., & Baladia, E.. (2014). Ingesta dietética de nitratos en bebés y niños españoles y riesgo de metahemoglobinemia. Pediatría Atención Primaria, 16(61), 65-69. Betancourt, A. (2013). La incertidumbre asociada al resultado analítico en los laboratorios de ensayo de la rama agropecuaria. Revista de Salud Animal, 35(2), 73–78. Bolaños-Alfaro, J. D., Cordero-Castro, G., & Segura-Araya, G. (2017). Determinación de nitritos, nitratos, sulfatos y fosfatos en agua potable como indicadores de contaminación ocasionada por el hombre, en dos cantones de Alajuela (Costa Rica). Revista Tecnología en Marcha, 30(4), 15. https://doi.org/10.18845/tm.v30i4.3408 Boris, D.; Rojas, F.; Guerrero, L.; Roa, L.; Rodriguez, L.; Soto, M.; Aguilera, M.; Sandoval, S. Validación de Métodos y Determinación de la Incertidumbre de la Medición: “Aspectos Generales sobre validación”. Santiago, Chile; Diciembre, 2010; p50. Camargo, J.A. y Alonso, A. 2006. Ecological and toxicological effects of inorganic nitrogen pollution in aquatic ecosystems: a global assessment. Environment International 32: 831849. Codex Committee on Pesticide Residues. (2011). Directrices Sobre La Estimación De La Incertidumbre De Los Resultados. 1–17. www.codexalimentarius.org/input/download/standards/.../cxg_059s.pdf%5CnEn cach?%5CnSimilares%5Cn David Correa. (2016). Biodiversidad y ecología funcional bacterias desnitrificantes (tesis doctoral). Universidad de Granada. Eurachem 1998. A laboratory guide to method validation and related topics; The Fitness for Purpose of Analytical Method. Eurachem Guide. Eurachem/CITAC., (2016). Cuantificación de la incertidumbre en medidas analíticas. Eurolab, España. Gómez-Duarte, Oscar G.. (2018). Contaminación del agua en países de bajos y medianos recursos, un problema de salud pública. Revista de la Facultad de Medicina, 66(1), 7-8 J. N. Miller and J. C. Miller., 2002. Estadística y Quimiometría para Química Analítica, Madrid, Pearson Educación S.A. L. Aguirre Ortega, F, J García, T, García, M. llera, M, Juncadella, M, Lizondo, A, Lluch. 2010. Validacion de Métodos Analíticos. Madrid. Miguel-Fernández, C., & Vázquez-Taset, Y. (2006). Origen de los nitratos (NO3) y nitritos (NO2) y su influencia en la potabilidad de las aguas subterráneas. Minería y Geología, 22(3), 9. Ministerio de Vivienda Ciudad y Desarrollo Territorial. (2007). Resolución Número 2115 de 2007. Social, Ministerio de la Protección Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial, 23. http://www.minambiente.gov.co/images/GestionIntegraldelRecursoHidrico/pdf/normativa /Res_2115_de_2007.pdf Olga de J Omelas, Yassellis J Ruiz, Luis F Medina (2012). Bacterias Nitrificantes y su Utilidad Para el Tratamiento de Aguas Residuales: Desarrollo de un Enriquecimiento del Inóculo 141-145 R. Calderón. “Evaluación de la comunidad de macro invertebrados bentónicos y la calidad fisicoquímica del agua en la parte alta de la quebrada El Carracá, del municipio de Los Santos”, tesis de licenciatura, Universidad Industrial de Santander, Colombia, 2004. Richter, P. (2017). VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS. Presentación, Santiago de Chile. Sosa Arenas, I., & Lopez Sanchez, J. (Junio de 2004). Espectrofotometria de absorcion . Obtenido de Instituto de biotecnologia, Universidad nacional autonoma de Mexico. Tenorio L., F. A., del Valle M, L., & Pastelín H., G. (01 de Enero de 2005). Revista Mexicana de Ciencias Farmacéuticas. Obtenido de Validación de un método analítico espectrofotométrico para la cuantificación de metabolitos estables: https://www.redalyc.org/pdf/579/57936106.pdf |
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Fue necesario realizar la validación de este procedimiento analítico para demostrar que es apto para su propósito; y así el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba pueda acreditar esta metodología, para que en futuros trabajos estos tengan validez al momento de ser publicados y así generarle al laboratorio reconocimiento a nivel científico, y ser un prestador de servicio a nivel departamental con un alto nivel de credibilidad. Para la determinación de dichos analitos, fueron evaluados los parámetros de linealidad, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, precisión e incertidumbre. El intervalo lineal obtenido para la determinación de nitrito fue de 0.027-2 mg NO2-/L, el límite de cuantificación del método fue de 0.027 mg NO2-/L, los resultados obtenidos mostraron que la exactitud de la metodología evaluada es satisfactoria, teniendo en cuenta que los porcentajes de error para ambos métodos no superaron el 10 %; asimismo, se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 104 y 111% para las muestras de agua potable y natural respectivamente en la determinación de nitritos resultados que se encuentran dentro de los parámetros establecidos por la AOAC, para el nivel de concentración estudiado. La precisión, evaluada como repetibilidad y precisión intermedia, fue buena, los porcentajes de coeficiente de variación calculados fueron inferiores al 5 % para ambas metodologías. Los valores determinados para los parámetros de desempeño exactitud y precisión se encuentran dentro de los rangos establecidos en el Procedimiento de Control de Calidad Analítica LICAM-PTA-001 del laboratorio.1. PREGUNTA DE INVESTIGACION ................................................................................... 121.1 HIPOTESIS............................................................................................................................. 122. OBJETIVOS ............................................................................................................................. 132.1 Objetivo general ...................................................................................................................... 133. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ................................................................................. 143.1 Antecedentes ........................................................................................................................... 144. JUSTIFICACIÓN ..................................................................................................................... 155. MARCO TERICO .................................................................................................................... 175.1 Contaminación del agua .......................................................................................................... 17 5.2 Ciclo del nitrógeno .................................................................................................................. 175.2.1 Nitritos ................................................................................................................................. 185.3 Técnicas para la determinación de nitritos .............................................................................. 205.4 Espectrofotometría de UV-VIS ............................................................................................... 215.4.1 Ley de Lambert-Beer ........................................................................................................... 225.5 Normatividad .......................................................................................................................... 225.6 Principio del método ............................................................................................................... 235.6.1 Principio del método para la determinación de nitritos: ...................................................... 235.7 Validación de un método analítico ......................................................................................... 235.8 Parámetros de validación ........................................................................................................ 245.8.1 Intervalo de trabajo y linealidad .......................................................................................... 245.8.2 Linealidad ............................................................................................................................ 255.8.3 Límite de detección (LD) ..................................................................................................... 255.8.4 Exactitud .............................................................................................................................. 265.8.5 Precisión ............................................................................................................................... 275.9 Incertidumbre. ......................................................................................................................... 286. Metodología .............................................................................................................................. 296.1 Materiales ................................................................................................................................ 296.2 Equipos ................................................................................................................................... 306.3 Reactivos ................................................................................................................................. 306.4 Estandarización del método .................................................................................................... 306.5 Preparación de reactivos ......................................................................................................... 306.6 Determinación del nitrito ........................................................................................................ 316.8 PARAMETROS DE DESEMPEÑO ...................................................................................... 316.8.1 Intervalo de trabajo y linealidad .......................................................................................... 316.8.2 Intervalo lineal ..................................................................................................................... 326.8.3 Límite de detección .............................................................................................................. 326.8.4 Límite de cuantificación ...................................................................................................... 336.8.5 Exactitud .............................................................................................................................. 336.8.6 Porcentaje de recuperación .................................................................................................. 336.8.7 Precisión ............................................................................................................................... 336.8.8 Incertidumbre ....................................................................................................................... 347. RESULTADOS Y DISCUSIÓN .............................................................................................. 367.1 Rechazo de datos anómalos .................................................................................................... 367.2 Validación de nitritos .............................................................................................................. 377.2.1 Linealidad e intervalo lineal ................................................................................................. 377.2.2 LIMITE DE CUANTIFICACION DEL METODO (LCM) ............................................... 407.2.3 Limite detección del método (LDM) ................................................................................... 417.2.4 Limite detección instrumental (LDI) ................................................................................... 427.2.5 Precisión ............................................................................................................................... 438. Conclusiones. ............................................................................................................................ 479. Recomendaciones ..................................................................................................................... 4810. Bibliografía ............................................................................................................................. 4911. Anexo ..................................................................................................................................... 5211.1 Anexo A. intervalo lineal, NO2- ............................................................................................ 5211.2 Anexo B. Limite cuantificación de NO2- .............................................................................. 5311.3 Anexo C. Precisión NO2- ...................................................................................................... 5311.4 Anexo D. Exactitud ............................................................................................................... 55PregradoQuímico(a)application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2020https://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0/info:eu-repo/semantics/closedAccessAtribución-NoComercial 4.0 Internacional (CC BY-NC 4.0)http://purl.org/coar/access_right/c_14cbValidación del método analítico para la determinación de nitritos en agua natural y potable, por espectrofotometría visible en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA, Regional CórdobaTrabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesishttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1finfo:eu-repo/semantics/publishedVersionTexthttps://purl.org/redcol/resource_type/TPhttp://purl.org/coar/version/c_970fb48d4fbd8a85Abril Diaz, N., Barcena Ruiz , A. J., Fernandez Reyes , E., Galvan Cejudo, A., & otros. (2014). Espectrofotometría: Espectros de absorción y cuantificación colorimetrica de biomoleculas . Obtenido de Espectrofotometria: Espectros de absorcion y cuantificacion colorimetrica de biomoleculas (2007). Anexo I: ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA-VISIBLE .Aguirre, Leticia, GARCIA, F. Javier, GARCIA, Teresa., 2001.Validación De Métodos Analíticos. España, A.E.F.I. asociación española de farmacéuticos de la industria,.19, 46, 56, 68, 76 y 86p.Barwick, V., Morillas Bravo, P., Ellison, S., Engman, J., Gjengedal, E., & Lund, U. et al. (2016). La Adecuación al Uso de los Métodos Analíticos. Eurachem.org. RetrievedBasulto, J., Manera, M., & Baladia, E.. (2014). Ingesta dietética de nitratos en bebés y niños españoles y riesgo de metahemoglobinemia. Pediatría Atención Primaria, 16(61), 65-69.Betancourt, A. (2013). La incertidumbre asociada al resultado analítico en los laboratorios de ensayo de la rama agropecuaria. Revista de Salud Animal, 35(2), 73–78.Bolaños-Alfaro, J. D., Cordero-Castro, G., & Segura-Araya, G. (2017). Determinación de nitritos, nitratos, sulfatos y fosfatos en agua potable como indicadores de contaminación ocasionada por el hombre, en dos cantones de Alajuela (Costa Rica). Revista Tecnología en Marcha, 30(4), 15. https://doi.org/10.18845/tm.v30i4.3408Boris, D.; Rojas, F.; Guerrero, L.; Roa, L.; Rodriguez, L.; Soto, M.; Aguilera, M.; Sandoval, S. Validación de Métodos y Determinación de la Incertidumbre de la Medición: “Aspectos Generales sobre validación”. Santiago, Chile; Diciembre, 2010; p50.Camargo, J.A. y Alonso, A. 2006. Ecological and toxicological effects of inorganic nitrogen pollution in aquatic ecosystems: a global assessment. Environment International 32: 831849.Codex Committee on Pesticide Residues. (2011). Directrices Sobre La Estimación De La Incertidumbre De Los Resultados. 1–17. www.codexalimentarius.org/input/download/standards/.../cxg_059s.pdf%5CnEn cach?%5CnSimilares%5CnDavid Correa. (2016). Biodiversidad y ecología funcional bacterias desnitrificantes (tesis doctoral). Universidad de Granada.Eurachem 1998. A laboratory guide to method validation and related topics; The Fitness for Purpose of Analytical Method. Eurachem Guide.Eurachem/CITAC., (2016). Cuantificación de la incertidumbre en medidas analíticas. Eurolab, España.Gómez-Duarte, Oscar G.. (2018). Contaminación del agua en países de bajos y medianos recursos, un problema de salud pública. Revista de la Facultad de Medicina, 66(1), 7-8J. N. Miller and J. C. Miller., 2002. Estadística y Quimiometría para Química Analítica, Madrid, Pearson Educación S.A.L. Aguirre Ortega, F, J García, T, García, M. llera, M, Juncadella, M, Lizondo, A, Lluch. 2010. Validacion de Métodos Analíticos. Madrid.Miguel-Fernández, C., & Vázquez-Taset, Y. (2006). Origen de los nitratos (NO3) y nitritos (NO2) y su influencia en la potabilidad de las aguas subterráneas. 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