Análisis cuantitativo de las propiedades estructurales de nanopartículas de In2O3 dopado con Fe
El In2O3 es un óxido semiconductor transparente, tipo n que tiene una alta conductividad eléctrica, debido a las vacancias de oxígeno que posee, presenta una amplia brecha de banda y junto a sus propiedades químicas lo han hecho un material ampliamente utilizado en dominios fotovoltaicos, sensores,...
- Autores:
-
Seña Lastre, Carmen Julia
- Tipo de recurso:
- Trabajo de grado de pregrado
- Fecha de publicación:
- 2020
- Institución:
- Universidad de Córdoba
- Repositorio:
- Repositorio Institucional Unicórdoba
- Idioma:
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- oai:repositorio.unicordoba.edu.co:ucordoba/3019
- Acceso en línea:
- https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/3019
- Palabra clave:
- DRX
In2O3
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El In2O3 es un óxido semiconductor transparente, tipo n que tiene una alta conductividad eléctrica, debido a las vacancias de oxígeno que posee, presenta una amplia brecha de banda y junto a sus propiedades químicas lo han hecho un material ampliamente utilizado en dominios fotovoltaicos, sensores, fotocatálisis, celdas solares, cristales líquidos entre otros. Cuando al óxido de indio se dopa con metales de transición 3d, como el hierro, en su red cristalina se pueden mejorar sus diferentes propiedades para potenciar sus aplicaciones. En este trabajo de investigación, se estudiaron las propiedades estructurales del In2O3 dopado con Fe, [(In1-xFex)2O3], para valores nominales de x de 0, 0.01, 0.03, 0.05, 0.08 y 0.10, sintetizado por el método de Co-precipitación. La caracterización estructural se realizó mediante la difracción de rayos X (DRX), con la cual se identificaron las fases presentes en cada una de las muestras. Los patrones de difracción se ajustaron por medio del método Rietveld, utilizando los programas MAUD, Rietica y Powdercell para calcular el parámetro de red y el volumen de celda. Adicionalmente, estos parámetros también fueron calculados mediante la ley de Bragg. El tamaño del cristalito y el strain se calcularon por medio de los programas MAUD, y Powdercell y con los datos arrojados por el program Rietica utilizando la ecuación de Scherrer y la Williamson-Hall. En estas muestras solo se identificó la estructura cúbica tipo Bixbíta In2O3 con grupo espacial Ia3, sin presencia de fases adicionales o impurezas. Con los tres programas utilizados se obtuvo una bondad del ajuste en el rango 1.022<x^2<1.194 indicando una buena correlación entre los datos experimentales y la línea teórica. Se logró evidenciar una disminución del parámetro de red con el aumento de la concentración de Fe, de acuerdo con la tendencia reportada en la literatura, debido a la diferencia entre los radios iónicos del indio y el hierro. Para el tamaño del cristalito y el strain no se observó ninguna tendencia específica. En cuanto al análisis estadístico, se observó un promedio de variación del 41.76% y una confianza del 95% indicando que existe una relación entre los programas MAUD y Rietica respectivamente. Adicionalmente, este análisis indicó que hay una menor variabilidad en los parámetros de red con el programa Rietica cuando fueron comparados con estos obtenidos con la ley de Bragg. |
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[1] S. V. y Parraguirre., “„ Fabricación y caracterización de óxidos conductores transparentes depositados por medio de Sputtering para aplicaciones en dispositivos fotovoltaicos .,‟” p. 74, 2016. [2] C. Y. Wang et al., “Phase selective growth and properties of rhombohedral and cubic indium oxide,” Appl. Phys. Lett., vol. 89, no. 1, pp. 14–17, 2006, doi: 10.1063/1.2219125. [3] N. X. Z. Hao, “In2O3 Preparation of nano-powders and their gas-sensitive properties,” no. 0373, pp. 13–16, 2005, doi: 10.14106/j.cnki.1001-2028.2005.11.004. [4] S. Campillo, “Genios electricos,” p. 546, 2006. [5] S. Niosh, “Seguridad de Indio,” p. 49, 2012. [6] C. Antony, “„Implementación de Sistema de Crecimiento de películas delgadas por la técnica pulverización catódica, para el crecimiento y caracterización estructural de películas delgadas de In2O3 dopado con Sn y Cr,‟” p. 52, 2019. [7] A. Hernán and B. 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En este trabajo de investigación, se estudiaron las propiedades estructurales del In2O3 dopado con Fe, [(In1-xFex)2O3], para valores nominales de x de 0, 0.01, 0.03, 0.05, 0.08 y 0.10, sintetizado por el método de Co-precipitación. La caracterización estructural se realizó mediante la difracción de rayos X (DRX), con la cual se identificaron las fases presentes en cada una de las muestras. Los patrones de difracción se ajustaron por medio del método Rietveld, utilizando los programas MAUD, Rietica y Powdercell para calcular el parámetro de red y el volumen de celda. Adicionalmente, estos parámetros también fueron calculados mediante la ley de Bragg. El tamaño del cristalito y el strain se calcularon por medio de los programas MAUD, y Powdercell y con los datos arrojados por el program Rietica utilizando la ecuación de Scherrer y la Williamson-Hall. En estas muestras solo se identificó la estructura cúbica tipo Bixbíta In2O3 con grupo espacial Ia3, sin presencia de fases adicionales o impurezas. Con los tres programas utilizados se obtuvo una bondad del ajuste en el rango 1.022<x^2<1.194 indicando una buena correlación entre los datos experimentales y la línea teórica. Se logró evidenciar una disminución del parámetro de red con el aumento de la concentración de Fe, de acuerdo con la tendencia reportada en la literatura, debido a la diferencia entre los radios iónicos del indio y el hierro. Para el tamaño del cristalito y el strain no se observó ninguna tendencia específica. En cuanto al análisis estadístico, se observó un promedio de variación del 41.76% y una confianza del 95% indicando que existe una relación entre los programas MAUD y Rietica respectivamente. Adicionalmente, este análisis indicó que hay una menor variabilidad en los parámetros de red con el programa Rietica cuando fueron comparados con estos obtenidos con la ley de Bragg.RESUMEN ............................................................................................................................ 5INTRODUCCIÓN ............................................................................................................. 141. OBJETIVOS ................................................................................................................... 151.2. Objetivo general: ................................................................................................. 151.3. Objetivos específicos: .......................................................................................... 152. MARCO REFERENCIAL ............................................................................................ 162.1. Marco teórico ........................................................................................................... 162.1.1. In2O3 .................................................................................................................. 162.1.2. Propiedades del óxido de indio (In2O3) .......................................................... 172.1.3. Método de Co-precipitación ............................................................................ 182.1.4. Difracción de rayos X....................................................................................... 202.1.5. Método de refinamiento Rietveld ................................................................... 232.1.6. Cálculo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X .................... 242.1.7. Cálculo del factor de estructura .................................................................... 252.1.8. Requisitos para el uso del método Rietveld ................................................... 262.1.9. Determinación del tamaño de cristal: ecuación de Scherrer ....................... 272.1.10. Método Williamson-Hall ............................................................................... 282.2. Antecedentes ............................................................................................................ 29DISEÑO EXPERIMENTAL ............................................................................................. 323.1. Preparación de las muestras ................................................................................... 323.2. Procedimiento .......................................................................................................... 333.3. Caracterización de las muestras ............................................................................ 344. ANÁLISIS DE RESULTADOS Y DISCUSIÓN ..................................................... 354.1. Identificación de las fases ........................................................................................ 354.2. Criterios de ajuste de los programas MAUD, Rietica y Powdercell ................... 414.3. Parámetros de red ................................................................................................... 424.4. Tamaño del cristalito ............................................................................................... 444.5. Tensión (Strain) muestras ....................................................................................... 474.6. Análisis de los resultados obtenidos con los reportados en la literatura ............ 484.7. Análisis estadístico de las muestras estudiadas en referencia a los programas utilizados .......................................................................................................................... 494.7.1. Análisis de variabilidad entre los programas MAUD, Rietica y Powdercell ...................................................................................................................................... 494.7.2. Análisis de variabilidad entre los valores calculados y los valores de referencia. ................................................................................................................... 545. CONCLUSIONES ...................................................................................................... 56REFERENCIAS ................................................................................................................. 57PregradoQuímico(a)application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2020https://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0/info:eu-repo/semantics/restrictedAccessAtribución-NoComercial 4.0 Internacional (CC BY-NC 4.0)http://purl.org/coar/access_right/c_16ecAnálisis cuantitativo de las propiedades estructurales de nanopartículas de In2O3 dopado con FeTrabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesishttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1finfo:eu-repo/semantics/publishedVersionTexthttps://purl.org/redcol/resource_type/TPhttp://purl.org/coar/version/c_970fb48d4fbd8a85[1] S. 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