Validación de un método analítico para la determinación de nitratos en agua natural y residual por espectrofotometría UV
El presente trabajo se realizó con el objetivo principal de validar un método analítico para la determinación de nitratos en aguas naturales y residuales mediante la espectrofotometría UV en el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba según el método ultravioleta selectivo 4500- NO 3 B edic...
- Autores:
-
Petro Macea, Sayuri Elena
- Tipo de recurso:
- Trabajo de grado de pregrado
- Fecha de publicación:
- 2024
- Institución:
- Universidad de Córdoba
- Repositorio:
- Repositorio Institucional Unicórdoba
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- Acceso en línea:
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- Palabra clave:
- Validación
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El presente trabajo se realizó con el objetivo principal de validar un método analítico para la determinación de nitratos en aguas naturales y residuales mediante la espectrofotometría UV en el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba según el método ultravioleta selectivo 4500- NO 3 B edición 24. Se hizo indispensable llevar a cabo la validación de este procedimiento analítico con el fin de presentar su adecuación con el propósito, de que el Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba pueda adquirir la acreditación de esta metodología, para que, en futuras investigaciones, estas tengan validez al ser publicadas. De esta manera, se lograría la generación de reconocimiento científico para el laboratorio, convirtiéndolo en un proveedor de servicios con un alto nivel de credibilidad a nivel departamental. Posteriormente se comprobó que los resultados obtenidos cumplieran con los criterios de aceptación dados por el standard methods, control de calidad analítica establecido por el laboratorio y cumplimiento de la norma NTC/ISO 17025:2017. Adicionalmente, el procedimiento efectuado para el análisis de nitratos, en aguas naturales y residuales consistió en la preparación de estándares con diferentes concentraciones a partir de una solución certificada de esta especie. Posteriormente para la medición de absorbancia de nitratos se tomaron estos estándares a diferentes concentraciones y, haciendo uso de un medio acido se llevó a cabo las lecturas en un espectrofotómetro de UV-VIS GENESYSTM 10s, a dos longitudes de onda a 220 y 275 nm para aguas naturales y residuales. |
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[1] Abril et al. (s.f.). Espectrofometría: Espectros de absorción y cuantificación colorimétrica de biomoléculas. Recuperado de https://www.uco.es/dptos/bioquimica-biol mol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETRIA.pdf [2] Aguirre, et al. (s.f.). Validación de métodos analíticos. A.E.F.I [3] Almeida, M. (2016). validación de métodos analíticos para la determinación de nitratos, nitritos, ortofosfatos y nitrógeno amoniacal en aguas, en el laboratorio de siama Ltda. [Tesis de pregrado]. Universidad Santo Tomás, Bucaramanga. [4] Aranda, N. (2004). Eutrofización y calidad del agua de una zona costera tropical. [Tesis doctoral]. Universidad de Barcelona, Barcelona. [5] Arrieta Torres, P., Trujillo Padilla, J. Y Arrieta Almario, A. (2018). Análisis de aspectos ambientales generados por las prácticas ganaderas en el área de influencia de la ciénaga de Betancí en el municipio de Montería (Colombia). 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Se hizo indispensable llevar a cabo la validación de este procedimiento analítico con el fin de presentar su adecuación con el propósito, de que el Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba pueda adquirir la acreditación de esta metodología, para que, en futuras investigaciones, estas tengan validez al ser publicadas. De esta manera, se lograría la generación de reconocimiento científico para el laboratorio, convirtiéndolo en un proveedor de servicios con un alto nivel de credibilidad a nivel departamental. Posteriormente se comprobó que los resultados obtenidos cumplieran con los criterios de aceptación dados por el standard methods, control de calidad analítica establecido por el laboratorio y cumplimiento de la norma NTC/ISO 17025:2017. Adicionalmente, el procedimiento efectuado para el análisis de nitratos, en aguas naturales y residuales consistió en la preparación de estándares con diferentes concentraciones a partir de una solución certificada de esta especie. Posteriormente para la medición de absorbancia de nitratos se tomaron estos estándares a diferentes concentraciones y, haciendo uso de un medio acido se llevó a cabo las lecturas en un espectrofotómetro de UV-VIS GENESYSTM 10s, a dos longitudes de onda a 220 y 275 nm para aguas naturales y residuales.RESUMEN---------------------------------------------------------------------------------------------11. INTRODUCCIÓN------------------------------------------------------------------------------32. OBJETIVOS----------------------------------------------------------------------------------------52.1 Objetivo general-------------------------------------------------------------------------------52.2 Objetivos específicos------------------------------------------------------------------------53 MARCO TEÓRICO --------------------------------------------------------------------------63.1 Antecedentes-------------------------------------------------------------------------------63.2 Contaminación del agua---------------------------------------------------------------73.3 Eutrofización ------------------------------------------------------------------------------73.4 Contaminación por compuestos nitrogenados------------------------------83.5 Nitrógeno----------------------------------------------------------------------------------93.5.1 Ciclo del nitrógeno---------------------------------------------------------------93.6 Nitratos------------------------------------------------------------------------------------113.6.1 Efectos de los nitratos sobre la salud------------------------------------------113.6.2 Impacto en el medio ambiente por la contaminación por nitratos-------------123.7 Espectrofotometría Uv-Visible-------------------------------------------------------123.7.1 Ley de Lambert-Beer-------------------------------------------------------------134. Validación de un método analítico-----------------------------------------------154.1 Linealidad y rango lineal---------------------------------------------------------154.2 Ecuación de la recta---------------------------------------------------------------154.3 Límite de detección instrumental (LDI)-------------------------------------184.4 Límite de detección del método (LDM)--------------------------------------194.5 Límite de cuantificación del método (LCM)---------------------------------194.6 Precisión--------------------------------------------------------------------------------194.6.1 Repetibilidad-------------------------------------------------------------------------194.6.2 Reproducibilidad--------------------------------------------------------------204.7 Análisis de varianza (ANOVA)---------------------------------------------------204.8 Exactitud-------------------------------------------------------------------------------204.9 Incertidumbre------------------------------------------------------------------------205 METODOLOGÍA--------------------------------------------------------------------------245.1 Plan de validación------------------------------------------------------------------245.2 Recursos-------------------------------------------------------------------------------315.3 Estandarización del método----------------------------------------------------325.4 Método espectrofotométrico ultravioleta selectivo--------------------325.5 Procedimiento-----------------------------------------------------------------------336 RESULTADOS Y ANALISIS--------------------------------------------------------346.1 Linealidad e intervalo lineal----------------------------------------------------346.1.1 Prueba T-Student para linealidad-------------------------------------- ---376.1.2 Variancia residual constante (Homocedasticidad)-------------------386.1.3 Prueba de homogeneidad de varianza-----------------------------------396.1.4 Prueba de normalidad---------------------------------------------------------396.1.5 Análisis de varianza (ANOVA)-------------------------------------------------406.2 Límite de detección instrumental (LDI)-------------------------------------416.3 Límite de cuantificación (LCM)-------------------------------------------------426.4 Límite de detección de método (LDM)---------------------------------------436.5 Exactitud--------------------------------------------------------------------------------446.6 Precisión--------------------------------------------------------------------------------456.6.1 Precisión como repetibilidad---------------------------------------------------456.6.2 Precisión como reproducibilidad----------------------------------------------466.7 Incertidumbre-------------------------------------------------------------------------507. CONCLUSIÓN------------------------------------------------------------------------------548. RECOMENDACIONES-------------------------------------------------------------------559. REFERENCIAS------------------------------------------------------------------------------56ANEXOS-----------------------------------------------------------------------------------------59PregradoQuímico(a)Trabajos de Investigación y/o Extensiónapplication/pdfspaUniversidad de CórdobaFacultad de Ciencias BásicasMontería, Córdoba, ColombiaQuímicaCopyright Universidad de Córdoba, 2024https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/Atribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)info:eu-repo/semantics/openAccesshttp://purl.org/coar/access_right/c_abf2Validación de un método analítico para la determinación de nitratos en agua natural y residual por espectrofotometría UVTrabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesishttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1finfo:eu-repo/semantics/acceptedVersionText[1] Abril et al. (s.f.). Espectrofometría: Espectros de absorción y cuantificación colorimétrica de biomoléculas. 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