Validación de un método analítico para la determinación de fósforo total en aguas naturales y residuales por el método del ácido ascórbico
El presente trabajo de grado tuvo como objetivo la validación e implementación de las metodologías analíticas para la determinación de fósforo total en muestras de aguas, naturales y residuales por el método del ácido ascórbico mediante la espectrofotometría de Uv-Vis en el Laboratorio de aguas de l...
- Autores:
-
Garrido Piñeres, Adrian Dario
- Tipo de recurso:
- Trabajo de grado de pregrado
- Fecha de publicación:
- 2023
- Institución:
- Universidad de Córdoba
- Repositorio:
- Repositorio Institucional Unicórdoba
- Idioma:
- spa
- OAI Identifier:
- oai:repositorio.unicordoba.edu.co:ucordoba/7553
- Acceso en línea:
- https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/7553
- Palabra clave:
- Validación
Método
Agua
Fósforo total
Validation
Method
water
Total phosphorus
- Rights
- openAccess
- License
- Copyright Universidad de Córdoba, 2023
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El presente trabajo de grado tuvo como objetivo la validación e implementación de las metodologías analíticas para la determinación de fósforo total en muestras de aguas, naturales y residuales por el método del ácido ascórbico mediante la espectrofotometría de Uv-Vis en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba, de acuerdo al método 4500 P E y 4500 P-B4. del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2017, adicionalmente se verificó que los datos obtenidos cumplieran con los criterios establecidos en el procedimiento de control de calidad analítico establecido por el laboratorio y cumplimiento de la norma NTC/ISO 17025:2017. Para la validación de esta metodología analítica se determinaron los parámetros de linealidad, precisión expresada como repetibilidad y reproducibilidad las cuales arrojaron valores de %RSD menores al 10% , exactitud expresada como %R para estándares controles (LC =0,200 rango medio=0,600 y rango alto= 1,000 mg/L) se encontraron dentro del criterio de aceptación, LDM 0,074 mg/L P-P4−3 y las matrices fortificadas de aguas naturales y residuales dentro del intervalo %R(90 a 110) rango en el que se garantiza que no hay pérdida de analíto. Todos los parámetros establecidos cumplieron con el control de calidad analítico estipulado por el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba y bajo los criterios de aceptación de la Asociación Oficial de Química Analítica (AOAC). Finalmente se determinó la incertidumbre asociada para los tres niveles de concentración abordados durante el proceso de validación, obteniéndose valores de ± 0,027 para rango bajo correspondiente al LC, ± 0.025 para rango medio y ± 0.025 para rango alto. |
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Lans Ceballos, Edineldo9cfd3555-575b-45ba-898c-c751c199c2a5-1Garrido Piñeres, Adrian Dario0a2172d4-1493-4210-b0cb-66ff416037b4-12023-08-02T16:09:51Z2023-08-02T16:09:51Z2023-08-01https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/7553El presente trabajo de grado tuvo como objetivo la validación e implementación de las metodologías analíticas para la determinación de fósforo total en muestras de aguas, naturales y residuales por el método del ácido ascórbico mediante la espectrofotometría de Uv-Vis en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba, de acuerdo al método 4500 P E y 4500 P-B4. del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2017, adicionalmente se verificó que los datos obtenidos cumplieran con los criterios establecidos en el procedimiento de control de calidad analítico establecido por el laboratorio y cumplimiento de la norma NTC/ISO 17025:2017. Para la validación de esta metodología analítica se determinaron los parámetros de linealidad, precisión expresada como repetibilidad y reproducibilidad las cuales arrojaron valores de %RSD menores al 10% , exactitud expresada como %R para estándares controles (LC =0,200 rango medio=0,600 y rango alto= 1,000 mg/L) se encontraron dentro del criterio de aceptación, LDM 0,074 mg/L P-P4−3 y las matrices fortificadas de aguas naturales y residuales dentro del intervalo %R(90 a 110) rango en el que se garantiza que no hay pérdida de analíto. Todos los parámetros establecidos cumplieron con el control de calidad analítico estipulado por el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba y bajo los criterios de aceptación de la Asociación Oficial de Química Analítica (AOAC). Finalmente se determinó la incertidumbre asociada para los tres niveles de concentración abordados durante el proceso de validación, obteniéndose valores de ± 0,027 para rango bajo correspondiente al LC, ± 0.025 para rango medio y ± 0.025 para rango alto.RESUMEN ......................................................................................................................... 81. INTRODUCCIÓN .................................................................................................... 92. OBJETIVOS ........................................................................................................... 112.1 Objetivo general ...................................................................................................... 112.2 Objetivos específicos .............................................................................................. 113. MARCO TEÓRICO................................................................................................ 123.1 Antecedentes ........................................................................................................... 123.2 El Fósforo................................................................................................................ 133.3 Fosfatos orgánicos .................................................................................................. 143.4 Fósforo reactivo ...................................................................................................... 153.5 El fósforo total ........................................................................................................ 153.6 El fósforo y el medio ambiente ............................................................................... 153.7 Determinación de fósforo soluble ........................................................................... 163.8 Ciclo del fósforo ..................................................................................................... 163.9 Espectrofotometría Uv-Visible ............................................................................... 184. Validación de un método analítico ...................................................................... 204.1 Algunos aspectos de medición ................................................................................ 204.2 Linealidad ............................................................................................................... 204.3 Rango lineal ............................................................................................................ 204.4 Ecuación de la recta ................................................................................................ 204.5 Coeficiente de correlación (r) y coeficiente de determinación (r2) ......................... 214.6 Varianza residual constante (Homocedasticidad) ................................................... 214.7 Normalidad ............................................................................................................. 224.8 Significación estadística de la desviación estándar de la pendiente ....................... 224.9 Test de determinación de correlación lineal ........................................................... 235. Precisión .............................................................................................................. 235.1 Repetibilidad ........................................................................................................... 245.2 Reproducibilidad ..................................................................................................... 245.3 Análisis de varianza (ANOVA) .............................................................................. 245.4 Desviación estándar relativa (%RSD) .................................................................... 255.5 Exactitud ................................................................................................................. 255.6 Límite de detección instrumental ............................................................................ 255.7 Límite de detección del método .............................................................................. 265.8 Límite de cuantificación del método....................................................................... 266. INCERTIDUMBRE ................................................................................................ 266.1 Tipos de incertidumbre ........................................................................................... 276.2 Identificación de las fuentes de incertidumbre ....................................................... 296.3 Funciones de distribución ....................................................................................... 297. METODOLOGÍA ................................................................................................... 317.1 Plan de validación ................................................................................................... 318. Materiales ............................................................................................................ 379. RESULTADOS Y ANÁLISIS ..................................................................................... 409.1 Linealidad e intervalo lineal.................................................................................... 409.2 Limite de detección y limite de cuantificación ....................................................... 469.3 Precisión .................................................................................................................. 489.3.1 Repetibilidad .................................................................................................... 489.3.2 Reproducibilidad .............................................................................................. 489.4 Exactitud ................................................................................................................. 5110. INCERTIDUMBRE ................................................................................................ 5411. CONCLUSIÓN ....................................................................................................... 5712. RECOMENDACIONES ......................................................................................... 5813. BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................... 59ANEXOS .......................................................................................................................... 62PregradoQuímico(a)Trabajos de Investigación y/o Extensiónapplication/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2023https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)http://purl.org/coar/access_right/c_abf2Validación de un método analítico para la determinación de fósforo total en aguas naturales y residuales por el método del ácido ascórbicoTrabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesishttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1fTexthttp://purl.org/coar/version/c_71e4c1898caa6e32ValidaciónMétodoAguaFósforo totalValidationMethodwaterTotal phosphorusFacultad de Ciencias BásicasMontería, Córdoba, ColombiaQuímicaAmerican Public Health Association, American Water Works Association & Water Environment Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 23nd. Washington, D.C., 2017.IDEAM - Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales, insturctivo de confirmación o validación de métodos analíticos Código: M-S-LC-I038. Versión 03 (2020)Norma Técnica Colombiana NTC-ISO/IEC 17025 (2017-12-06) Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración. ICONTEC INTERNACIONAL.M H Ramsey, S L R Ellison and P Rostron (eds.) Eurachem/EUROLAB/ CITAC/Nordtest/AMC Guide: Measurement uncertainty arising from sampling: a guide to methods and approaches. Second Edition, Eurachem (2019). ISBN (978-0-948926-35-8).BERNAL, D.P.; CARDONA, D. A.; GALVIS, A. Y PEÑA, M.R. 2017. Guía de Selección de Tecnología para el tratamiento de Aguas Residuales Domésticas por Métodos Naturales. Seminario internacional sobre métodos naturales para el tratamiento de aguas residuales. Instituto Cinara, Universidad del Valle, Cali, Colombia.García, O. A. C. (2012). 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