Síntesis, funcionalización y caracterización de catalizadores tipo hidrotalcita por el método de coprecipitación para ensayos en reacción de transesterificación

El biodiesel es un combustible renovable proveniente de aceites vegetales o grasas de origen animal, que puede ser usado total o parcialmente para reemplazar el combustible diesel de los motores de ignición sin requerir una modificación sustancial de los mismos. Tradicionalmente el biodiesel es obte...

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Autores:
González Guerra, Jonattan Smith
Tipo de recurso:
Trabajo de grado de pregrado
Fecha de publicación:
2020
Institución:
Universidad de Córdoba
Repositorio:
Repositorio Institucional Unicórdoba
Idioma:
spa
OAI Identifier:
oai:repositorio.unicordoba.edu.co:ucordoba/3086
Acceso en línea:
https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/3086
Palabra clave:
Biocombustibles
Precipitación
Hidróxidos dobles laminares
Transesterificación
Biofuels
Precipitación
Double lamellar hydroxides
Transesterification
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restrictedAccess
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Copyright Universidad de Córdoba, 2020
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description El biodiesel es un combustible renovable proveniente de aceites vegetales o grasas de origen animal, que puede ser usado total o parcialmente para reemplazar el combustible diesel de los motores de ignición sin requerir una modificación sustancial de los mismos. Tradicionalmente el biodiesel es obtenido mediante una transesterificación de aceites o grasas, haciendo reaccionar un alcohol de cadena corta (usualmente metanol o etanol), en presencia de un catalizador, usualmente NaOH o KOH, obteniéndose rendimientos relativamente buenos, no obstante, el producto final requiere un largo proceso de lavado adicional. Debido a lo anterior se ha venido estudiando la viabilidad de los materiales tipo hidrotalcita y su potencial como catalizadores sólidos para ser empleados en la transesterificación para obtener biodiesel por vía catálisis heterogénea y con ello suprimir los altos costos y extensos tiempos de producción. En el presente trabajo se sintetizó materiales tipo hidrotalcita (Mg/Zn/Al) con una relación molar entre cationes divalente y trivalente igual a 3, y una relación molar entre los cationes divalentes igual a 2. La síntesis de los materiales se realizó mediante el método de coprecipitación a baja sobresaturación a pH constante. Posteriormente una porción del material se impregnó con Ca (OH)2 al 30 %. La muestra impregnada fue calcinada a 500 °C con el fin de originar los óxidos mixtos respectivos que le otorgan las propiedades básicas al catalizador. Los materiales obtenidos fueron caracterizados mediante termogravimetría acoplada a masas demostrándose la formación del material tipo hidrotalcita mostrándo perdidas de naturaleza endotérmica en el intervalo de 25-250C° asociada a deshidratación cristalina e interlaminar y entre 250-580°C debida a las deshidroxilaciones de las láminas, así como a la descomposición de NO3- y CO32- de la región interlaminar, este comportamiento es observado para los catalizadores HTC-01-N Y HTC-02-F y 9 fisisorción de nitrógeno, obteniéndose propiedades texturales interesantes de los catalizadores HTC-01-N, HTC-02-F Y HTC-03-C como el diámetro de poro, con un resultado promedio de 30,536323, 47,0475819 y 38,676186nm respectivamente; área específica de 98, 12 y 37 m2/g e isotermas del tipo IV con ciclos de histéresis de clase H3, comprobándose que son materiales de tipo mesoporosos. Se realizó la evaluación catalítica de los materiales en la reacción de transesterificación de un aceite vegetal comercial con metanol para la obtención de biodiesel. Después de la reacción de transesterificación se encontró un rendimiento del 95% y 87% cuando se empleó los catalizadores HTC-01-N, HTC-02-F y para el óxido mixto se encontró un rendimiento del 91%, en un porcentaje de 3 % p/p del catalizador. Se puede concluir que, este estudio abre las puertas a futuras investigaciones en el ámbito de los hidróxidos dobles laminares en la región y en sus posibles campos de aplicación.
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spelling Barrera Vargas, Mariof55fee3e-1ed9-4bfd-9471-42b1fb31dbaf-1Almanza Barcasnegra, Arcadiocce96aa0-8010-4187-a8db-f8149dd28f22-1González Guerra, Jonattan Smithd43bf4ce-c0a4-43c6-b2f4-5cb70355e97d-1Montería, Córdoba2020-07-06T14:22:27Z2020-07-06T14:22:27Z2020-07-05https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/3086El biodiesel es un combustible renovable proveniente de aceites vegetales o grasas de origen animal, que puede ser usado total o parcialmente para reemplazar el combustible diesel de los motores de ignición sin requerir una modificación sustancial de los mismos. Tradicionalmente el biodiesel es obtenido mediante una transesterificación de aceites o grasas, haciendo reaccionar un alcohol de cadena corta (usualmente metanol o etanol), en presencia de un catalizador, usualmente NaOH o KOH, obteniéndose rendimientos relativamente buenos, no obstante, el producto final requiere un largo proceso de lavado adicional. Debido a lo anterior se ha venido estudiando la viabilidad de los materiales tipo hidrotalcita y su potencial como catalizadores sólidos para ser empleados en la transesterificación para obtener biodiesel por vía catálisis heterogénea y con ello suprimir los altos costos y extensos tiempos de producción. En el presente trabajo se sintetizó materiales tipo hidrotalcita (Mg/Zn/Al) con una relación molar entre cationes divalente y trivalente igual a 3, y una relación molar entre los cationes divalentes igual a 2. La síntesis de los materiales se realizó mediante el método de coprecipitación a baja sobresaturación a pH constante. Posteriormente una porción del material se impregnó con Ca (OH)2 al 30 %. La muestra impregnada fue calcinada a 500 °C con el fin de originar los óxidos mixtos respectivos que le otorgan las propiedades básicas al catalizador. Los materiales obtenidos fueron caracterizados mediante termogravimetría acoplada a masas demostrándose la formación del material tipo hidrotalcita mostrándo perdidas de naturaleza endotérmica en el intervalo de 25-250C° asociada a deshidratación cristalina e interlaminar y entre 250-580°C debida a las deshidroxilaciones de las láminas, así como a la descomposición de NO3- y CO32- de la región interlaminar, este comportamiento es observado para los catalizadores HTC-01-N Y HTC-02-F y 9 fisisorción de nitrógeno, obteniéndose propiedades texturales interesantes de los catalizadores HTC-01-N, HTC-02-F Y HTC-03-C como el diámetro de poro, con un resultado promedio de 30,536323, 47,0475819 y 38,676186nm respectivamente; área específica de 98, 12 y 37 m2/g e isotermas del tipo IV con ciclos de histéresis de clase H3, comprobándose que son materiales de tipo mesoporosos. Se realizó la evaluación catalítica de los materiales en la reacción de transesterificación de un aceite vegetal comercial con metanol para la obtención de biodiesel. Después de la reacción de transesterificación se encontró un rendimiento del 95% y 87% cuando se empleó los catalizadores HTC-01-N, HTC-02-F y para el óxido mixto se encontró un rendimiento del 91%, en un porcentaje de 3 % p/p del catalizador. Se puede concluir que, este estudio abre las puertas a futuras investigaciones en el ámbito de los hidróxidos dobles laminares en la región y en sus posibles campos de aplicación.1. INTRODUCCION ......................................................................................... 102. OBJETIVOS ................................................................................................ 132.1 Objetivo general ........................................................................................ 132.2 Objetivos específicos ................................................................................ 133. ANTECEDENTE Y ESTADO ACTUAL ....................................................... 144. MARCO TEORICO ...................................................................................... 154.1 Generalidades sobre el biodiesel .............................................................. 154.1.1 Desarrollo histórico del biodiesel ........................................................ 164.1.2 ETAPAS DE PRODUCCIÓN DEL BIODIESEL .................................. 174.1.2.1 Transesterificación ....................................................................... 174.1.2.1.1 Principios químicos de la reacción de transesterificación ........ 184.1.3 Catálisis homogénea .......................................................................... 204.1.3.1 Catálisis básica ............................................................................ 204.1.3.2 Catálisis ácida .............................................................................. 224.1.4 Catálisis heterogénea ......................................................................... 234.1.4.1 Mecanismo de transesterificación básica heterogénea ............... 244.2 HIDRÓXIDOS DOBLES LAMINARES (HDLs) .......................................... 264.2.1 Características y propiedades ............................................................ 274.2.2 Óxidos Mixtos ..................................................................................... 294.2.3 Aplicaciones de la hidrotalcita ............................................................ 294.2.4 Métodos de preparación de las hidrotalcitas ...................................... 304.2.4.1 Método de coprecipitación ........................................................... 304.2.5 TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN ................................................ 324.2.5.1 Difracción de rayos (DRX) ........................................................... 324.2.5.2 Microscopia electrónica de barrido (SEM) ................................... 324.2.5.3 Microscopia electrónica de transmisión (TEM). ........................... 324.2.5.4 Espectrofotometría de absorción atómica (AAB) ......................... 334.2.5.5 Adsorción física de gases ............................................................ 334.2.5.6 Espectroscopia infrarroja (ei) ....................................................... 335. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ............................................................. 345.1 SÍNTESIS DEL MATERIAL ....................................................................... 345.1.1 Procedimiento .................................................................................... 355.2 FUNCIONALIZACIÓN DEL CATALIZADOR CON CA (OH)2 30% ............ 365.3 ACTIVACIÓN TÉRMICA DEL MATERIAL TIPO HIDROTALCITA ............ 385.4 CARACTERIZACIÓN DEL LOS COMPUESTOS TIPO HIDROTALCITA . 395.4.1 4.5.1 Análisis térmicos ....................................................................... 395.4.2 Fisisorción de N2 77K ........................................................................ 395.5 ENSAYO CATALÍTICO DE LOS COMPUESTOS TIPO HIDROTALCITA EN LA REACCIÓN DE TRANSESTERIFICACIÓN .................................................. 405.6 CÁLCULO DE LA DENSIDAD: UN MÉTODO FÍSICO PARA LA CARACTERIZACIÓN DEL BIODIESEL .............................................................. 426. RESULTADOS Y DISCUSION .................................................................... 436.1 ANÁLISIS TÉRMOGRAVIMÉTRICO ........................................................ 436.1.1 ANALISIS TERMOGRAVIMETRICO DE LOS MATERIALES TIPO HIDROTALCITA (HTC-01-N Y HTC-02-F). ..................................................... 446.2 FISISORCIÓN DE NITRÓGENO. ............................................................. 506.3 ACTIVIDAD CATALÍTICA DE LOS CATALIZADORES TIPO HIDROTALCITA EN LA REACCIÓN DE TRANSESTERIFICACIÓN DE UN ACEITE COMERCIAL ........................................................................................ 546.3.1 Transesterificación de aceite comercial con metanol ......................... 546.3.2 Efecto de la concentración del catalizador en la reacción de transesterificación. .......................................................................................... 556.3.3 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE DENSIDAD DEL PRODUCTO DE LA TRANSESTERIFICACIÓN .............................................................................. 577. CONCLUSIONES ........................................................................................ 618. RECOMENDACIONES ................................................................................ 639. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS............................................................ 64PregradoQuímico(a)application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2020https://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0/info:eu-repo/semantics/restrictedAccessAtribución-NoComercial 4.0 Internacional (CC BY-NC 4.0)http://purl.org/coar/access_right/c_16ecSíntesis, funcionalización y caracterización de catalizadores tipo hidrotalcita por el método de coprecipitación para ensayos en reacción de transesterificaciónTrabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesishttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1finfo:eu-repo/semantics/publishedVersionTexthttps://purl.org/redcol/resource_type/TPhttp://purl.org/coar/version/c_970fb48d4fbd8a851. M. Hernández, N. Guilló, F. Valdés y J. 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