Efecto de las condiciones de síntesis en la formación mayoritaria del BIS-(2-etilhexanoato) de trioxidizirconilo

La presente investigación se refiere al estudio de las condiciones de síntesis para la obtención mayoritaria del compuesto Bis-(2-etilhexanoato) de trioxidizirconilo (Bis-TDZ) en la reacción competitiva con el Bis-(2-etilhexanoato) de zirconilo (Bis-Z); usando como reactivos de partida el ZrOCl2 y el ácido 2-etilhexanoico. El Bis-Z es un compuesto usado como catalizador en reacciones de auto-oxidación y polimerización; el Bis-TDZ es el producto secundario que se forma durante la síntesis de Bis-Z por la dimerización no inducida de dos cationes zirconilo (ZrO+2). La característica principal de ambos compuestos es su funcionalidad como catalizador, que está dada por el átomo de zirconio. La molécula del Bis-Z posee un átomo de zirconio en su estructura, mientras que la del Bis-TDZ presenta dos átomos de zirconio, lo que representa teóricamente el doble de poder catalítico. La metodología para el desarrollo de los experimentos consistió inicialmente en una pre experimentación, donde se fabricó en inicio el compuesto Bis-Z partiendo de las cantidades estequiométricas de ZrOCl2 y ácido 2-etilhexanoico, esto con el fin de observar el comportamiento de la reacción sin haber sintetizado previamente el dímero trioxidizirconilo (Zr2O32+). Posteriormente, se realizó la síntesis del compuesto usando las mismas cantidades de reactivos, para este caso se hizo reaccionar previamente el ZrOCl2 con la cantidad estequiometrica de Na2CO3 para obtener el precursor Zr2O32+. Los resultados de la pre experimentación sirvieron como parámetro de comparación en la experimentación, y con base a estos se planteó una metodología experimental basada en un diseño factorial completo sin replicas, en el cual se estudiaron dos factores a cuatro niveles cada uno: carbonato para la síntesis del precursor (Na2CO3, K2CO3, (NH4)2CO3 y NaHCO3) y relación molar Zr / Ácido 2-etilhexanoico (1.0 mol Zr / 1.0 mol Ácido, 1.0 mol Zr / 1.1 mol Ácido, 1.0 mol Zr / 1.2 mol Ácido, 1.0 mol Zr / 1.3 mol Ácido). De este diseño se obtuvieron 16 experimentos. Como criterio de comparación se empleó el rendimiento global del proceso. Los mejores resultados fueron seleccionados para la evaluación y análisis del compuesto obtenido. El producto que presento mayor rendimiento fue el correspondiente al tratamiento que combina el K2CO3 y relación molar Zr / Ácido 1 / 1.2 (Rendimiento= 98.4%), este tratamiento se replicó para validar su reproducibilidad (Rendimiento= 98.6%). Este compuesto se obtuvo en estado sólido al igual que el compuesto de referencia sintetizado, ambas muestras se enviaron a análisis de espectroscopia infrarroja. El espectro IR del compuesto obtenido con el tratamiento que alcanzo mayor rendimiento muestra dos bandas de absorción a 474cm-1 y 440 cm-1 que corresponden al estiramiento simétrico y asimétrico de los enlaces Zr–O–Zr. Esta señal que no aparece en el IR del compuesto de referencia sintetizado, es atribuida al enlace tipo éter del Bis-TDZ

• Autores: Vera Soacha, Jeferson Enrique
• Tipo de recurso: Trabajo de grado de pregrado
• Fecha de publicación: 2016
• Institución: Universidad de Ciencias Aplicadas y Ambientales U.D.C.A
• Repositorio: Repositorio Institucional UDCA
• Idioma: spa
• OAI Identifier: oai:repository.udca.edu.co:11158/631
• Acceso en línea: https://repository.udca.edu.co/handle/11158/631
• Palabra clave: Catalizador metálico,; Oxicloruro de zirconio; Bis-(2-etilhexanoato) de trioxidizirconilo.; Catalizadores metálicos; Oxicloruro de zirconio; Química
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